[精选]《仪器分析实验》多媒体课件下载-PowerPointP.pptx

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1、《仪器分析实验》环境科学实验教学示范中心实验1归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量气相色谱法实验目的了解气相色谱的结构，掌握基本使用方法掌握归一化法的原理以及定量分析方法掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。色谱起源加入石油醚分层胡萝卜素叶黄素叶绿素A、BChromatography原理:基于物质在不同相之间具有不同的分配系数引起的分离色谱种类气相色谱液相色谱超临界流体色谱薄层色谱仪器装置气路控制系统面版显示和控制进样口柱箱进样口色谱柱毛细管柱填充柱毛细管柱填充拄材料熔融的石英拉制而成，外层是聚酰亚胺，使

2、整个毛细管柱有韧性不锈钢做为外壳材料，里面填充一些材料，比如活性炭、氧化铝、硅胶等柱长短，1-10m长，20-200m内径2-4mm0.25mm，0.53mm固定相活性炭、氧化铝、硅胶等液膜，厚度为0.25μm理论塔板数高低柱效高低允许进样量较大1-2μL检测器检测器载气种类测定浓度应用热导(TCD)氦，氢，氩，氮50ppm通用检测器(FID)氦，氮数ppm有机化合物(ECD)氮数ppb有机卤素等(FTD)氦，氮数ppb氮，磷化合物(FPD)氦，氮0.1ppm硫，磷化合物数据采集及处理系统温控系统进样系统柱箱检测器辅助部分

3、控温实验内容归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量。面积外标法定量测定气体中甲苯含量归一化法气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分之百计算的定量分析方法称为归一化法样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被检测到各个组分的含量不能相差太大在FID上，各种烃类的相对质量校正因子都很相近，混合芳烃中各组分的百分含量近似等同于面积的百分含量归一化法所得色谱图顶空进样：只抽取平衡蒸汽顶空进样基体干扰少，可应用于新房子中甲醛含量的检测等。采用面积归一化法测定组分含量时，抽取气体体积不一样时，那么的测定的结果是否一样？?归一化法定量特点：

4、简单、方便，其结果与进样量无关，仪器条件稍有变化对结果影响不大外标法配制一系列不同浓度的样品进行色谱分析，做出峰面积对浓度的工作曲线浓度为100，500，1000ppm，直接进样1μL归一化法所得色谱图工作曲线外标法测定样品时对体积要求如何？是否像归一化法一样，进样体积不一定要非常准确？?外标法不同于归一化法，它对进样体积的要求非常严格，一定要很准确，这样才能得到较好的定量依据。归一化法测得的是百分含量不同仪器得到的工作曲线是不一样的，在做实验的时候，要使结果准确，还要对工作曲线进行及时的校正*实验2高效液相色谱法High

5、PerformanceLiquidChromatographyForShort：HPLC实验目的了解HPLC仪器基本结构,掌握实验仪器的一般使用方法；加深对色谱分离原理的理解，掌握主要实验条件的选择；掌握液相色谱定性定量分析技术。实验内容反相高效液相色谱法分离测定烷基苯系物实验讲解要点一、色谱分离原理二、色谱分析技术三、HPLC仪器和使用方法四、HPLC和GC的比较五、RP-HPLC测定烷基苯化合物原理建议在实验过程中，对比前面的气相色谱实验技术，进一步巩固和提高所学知识和实验技能。一、色谱分离原理色谱法是一类高效分离方法

6、。色谱分离原理是什么？HPLC和GC仪器的分离部件是什么？它们有什么不同？HPLC和GC的主要差别？二、色谱分析技术色谱分析是一类重要的仪器分析方法，其特点是分离能力强、定量准确，适合于复杂样品或多组分样品分析。常见的色谱定性方法？色谱定量分析的依据？气相色谱实验采用那种定量分析方法？有何特点？HPLC和GC的应用特点三、HPLC仪器和实验技术HPLC仪器的基本组分？主要部件的工作原理？HPLC和GC仪器的比较HPLC和GC实验技术的比较有人认为色谱分析实验很简单，就是打一针样品而已，你是怎么认为的？你是否给病人打过针？为

7、什么没有？四、高效液相色谱仪的基本组成分几个系统？和GC有何不同？高压泵工作原理？GC是如何进样的？记录系统和GC一样吗？高压泵工作原理（单向阀）高压液体有危险吗？高压泵如何改变流速？高压泵工作原理（单向阀）HPLC进样针与GC有何不同？为什么HPLC与GC进样要求不同？六通阀工作原理（流路切换）五、RP-HPLC测定烷基苯化合物原理什么是正相色谱？什么是反相色谱？什么是键合固定相？预测一下苯和甲苯在C18反相柱上的保留顺序？什么是反相色谱疏水机理？本实验的主要色谱分析条件有那些？流动相组成对保留时间有何影响？举例说明？改

8、变检测波长对色谱图有何影响？HPLC的溶剂选择本实验采用什么流动相？什么是HPLC级甲醇、乙腈溶剂？如何获得超纯水？本实验所用的流动相如何配制？流动相为什么要除气？如何除气？六、实验部分一、溶液配制1配制标准系列溶液三组分混标液：每mL溶液分别含1.00mg苯、甲苯和乙苯。分别准确移取0.40、0.80