gbt 12687.2-2010 硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法 第2部分:氯量的测定

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1、ICS77.120.99H14召国中华人民共和国国家标准GB/T12687.2—2010代替GB/T12687.2—1990硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法2011-01-14发布第2部分:氯量的测定Chemicalanalysismethodsofrareearthnitrateforgrowthregulatorforplant—Part2:Determinationofchlorinecontent2011—11-01实施宰瞀鹳紫瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会Ⅸ”。刖茜GB/T12687.2—2010GB/T126

2、87《硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法》共分3个部分:一一第1部分:砷、汞、铅、镉、铬量的测定电感耦合等离子体质谱法;——第2部分:氯量的测定;——第3部分:水不溶物量的测定重量法。本部分为第2部分。本部分代替GB/T12687.2--1990<(农用硝酸稀土化学分析方法汞量法测定氯含量》。本部分与GB/T12678.2—1990相比,主要有如下变化:——采用硝酸银比浊法和电位滴定法代替汞量法}一测定范围由0.10%~5.00%调整为0.0050%~10.00%;——增加了精密度条款;——增加了质量保证和控制条款。本部分由全国稀

3、土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由北京有色金属研究总院起草。本部分方法1由赣州虔东稀土集团股份有限公司、宜兴新威利成稀土有限公司参加起草。本部分方法1主要起草人:杨萍、陈云红。本部分方法1参加起草人:姚南红、陈婕、忻明龙、顾国军。本部分方法2由北京有色金属研究总院起草。本部分方法2由赣州虔东稀土集团股份有限公司、包头稀土研究院参加起草。本部分方法2主要起草人:童坚、李艳芬。本部分方法2参加起草人:姚南红、陈婕、张慧珍、王东杰。本部分

4、所替代标准的历次版本发布情况为:——GB/T12687.2—1990。1范围硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法第2部分:氯量的测定GB/T12687.2—2010GB/T12687的本部分规定了硝酸稀土植物生长调节剂中氯量的测定方法。本部分适用于硝酸稀土植物生长调节剂中氯量的测定。方法1测定范围:0.0050H~0.50%方法2测定范围:>o.50%~10.00%。方法1硝酸银比浊法2方法原理试料以稀硝酸溶解,在稀硝酸介质中,氯离子与银离子形成氯化银胶体,在稳定剂丙三醇的存在下于分光光度计波长430nm处测定。在工作曲线上查得相应

5、的氯量。3试剂和材料3.1硝酸(1十1)。3.2硝酸(1+3)。3.3硝酸银(5g/L)。3.4丙三醇(1+1)。3.5二次去离子交换水:使用前需进行氯离子(Cl一)检验。量取20mL水于比色管中,加人2mL硝酸银(3.3),轻轻摇动,在60℃水浴中保温lomin,目视不混浊方可使用。3.6氯标准贮存溶液:称取1.6485g经400℃~450℃灼烧过并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(优级纯)于500mL烧杯中,加200mL水溶解。移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氯。3.7氯标准溶液:移取10.00m

6、L氯标准贮存溶液(3.6)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含20.oopg氯。4仪器分光光度计。5试样试样开封后立即称量。6分析步骤6.I试料按表1称取试样(5),精确至0.000lg。表1氯质量分数/%试料量/g溶液总体积/mL分取体积/mL补加硝酸(3.1)体积/mL0.0050~0.0102.005010.00>0,010~0.0501.00505.001>0.050~0.200.501005.002GB/T12687.2—20106.2测定次数称取两份试料(6.1)进行平行测定,取其平均值。6.3空

7、白试验随同试样做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于150mL锥形瓶中,加入20mL硝酸(3.2)低温加热溶解至清亮。按表1移入相应的容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。6.4.2分取两份试液(6.4.1)于25mL比色管中,按表l补加硝酸(3.1),加入2mL丙三醇(3.4),其中一份用水稀至刻度,此溶液为补偿溶液;另一份加入2mL硝酸银(3。3),每如一种试剂需轻轻混匀。用水稀释至刻度,混匀。将比色管放人60℃~80℃的水浴中保温15min。冷却至室温。6.4.3将部分试液(6.4.2)移人3cm比色皿中,用补偿溶液

8、(6.4.2)作参比,于分光光度计波长430nm处,测量其吸光度。在工作曲线上查出溶液(6.4.2)的氯量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL标准溶液(3.7)于6个25m

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