gbt 25011-2010 船舶防污漆中滴滴涕含量的测试及判定

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1、ICS47．020．05U05a园中华人民共和国国家标准GB／T25011—2010船舶防污漆中滴滴涕含量的测试及判定TestmethodanddeterminationforDDTcontentofmarineantifoulingpaints2010-09-02发布GB／T25011—2010刚昌本标准由中国船舶重工集团公司提出。本标准由全国海洋船标准化技术委员会船用材料分技术委员会(SAC／TC12／SC4)归口。本标准主要起草单位：中国船舶重工集团公司第七二五研究所、上海开林造漆厂、海军装备技术研究所、

2、清华大学、环境保护部环境保护对外合作中心。本标准主要起草人：陶乃旺、杜伟娜、曹京宜、黄俊、周云瑞、黄婷、李彦文。GB／T25011—2010船舶防污漆中滴滴涕含量的测试及判定1范围本标准规定了采用气相色谱法测定船舶防污漆中滴滴涕(简称DDT，包括异构体及其衍生物)含量的试剂、仪器设备、取样、试验步骤、结果判定和试验报告等。本标准适用于船舶防污漆中DDT含量的测定，亦适用于识别以DDT为杀生剂的船舶防污漆。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单

3、(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样(GB／T31862006，ISO15528：2000，IDT)3基本原理本试验方法主要是利用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。电子捕获检测器是一种选择性检测器，对含卤族、s、P、N、o电负性强元素的物质，响应很大，而对非电负性物质，则响应很小。因DDT含电负性强的氯元素，利用电子捕获检测器这一特性

4、，可以检测出微量的DDT(包括四种形式，即P，P’DDE、o，p'-DDT、P，p’一DDD及P，p’DDT)。本标准利用色谱纯的正己烷提取样品，对待测样品采用14％丙基苯氰和86％二甲基聚硅氧烷混合同定液进行分离、电子捕获检测器进行检测、外标法进行定量。4试剂有机溶剂应经重蒸，并经色谱验证无干扰物质存在后使用。试验用试剂包括：a)正己烷：色谱纯；h)色谱标准样晶：P，p'-DDE、o，p'-DDT、P，p’

5、DDD、P，p’DDT，含量98％～99％，色谱纯；c)无水硫酸钠：分析纯；d)载气：氮气，纯度99．

6、999％，经去氧管过滤，氧的含量低于0．0005％，氢的含量低于0．0001％；c)标准储备液：精确称取P，P’DDE、o，P’

7、DDT、P，P’DDD、P，P。DDT各10mg，分别移入100mL棕色容量瓶中定容，以正己烷稀释至刻度，混匀，在4℃下贮存待用(样品储存期为2个月)；f)混合标准工作液：根据电子捕获检测器的灵敏度及线性要求，分别量取一定量4种标准储备液于同一容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，配制成几种浓度的标准T作液，在4℃下贮存待用(样品储存期为2个月)。5仪器设备试验主要仪器设备包括：a)带电子捕

8、获检测器的气相色谱仪；b)色谱柱：to．32mm×30m毛细管柱，涂以14％丙基苯氰和86％二甲基聚硅氧烷混合固定液；c)振荡器；d)微量注射器：5“L、10GB／T25011—2010e)高速离心机{3000r／min～15000r／minf)分析天平：感量为0．1mg；g)筒形漏斗：内径2．0cm，高5cm。6取样按GB／T3186的规定进行取样。7试验步骤7．1试验数量试验应进行平行双样测试。7．2提取7，2．1称取待测船舶防污漆0．9000g～1．1000g置于20mL试管中。7．2．2加入色谱纯的正己

9、烷溶剂约10mL，用玻璃棒充分搅匀，棒上的固体用正己烷溶剂冲回试管内，继续添加溶剂到试管的4／5处。为防止溶剂蒸发，用软木塞将试管塞住后放人振荡器中振荡20min～30min。7．2．3取出试管，放人离心机内，在转速3000r／mln～15000r／min下分离20min～30min。7．2．4移出试管上层溶液，置于100mI。容量瓶中。7．2．5雨复7．2．2～7．2．4操作3次，并合并试管J二层溶液于100ml，容量瓶中。7．3净化正己烷提取液(7．2．5)再经过装有适量脱脂棉(正己烷溶剂浸泡30min，取

10、出晾干后的脱脂棉)及1cm厚无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，滤入100mI，的容量瓶中，用色谱纯jE己烷溶剂定容至刻度为待测样鼎。7．4色谱测定7．4．1仪器工作参数仪器：I：作参数设定如F：a)汽化室温度：250℃；b)柱温度：200℃；c)检测器温度：280℃；d)载气流速：50mL／mln～80mL／min，根据仪器的情况选用。7．4．2仪器调整调节仪器重复性条件为：一个样品连续注射进