GBT 23594.1-2009 钐铕钆富集物化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法

《GBT 23594.1-2009 钐铕钆富集物化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS77．120．99H14a雷中华人民共和国国家标准GB／T23594．1—2009钐铕钆富集物化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定年E暑～士重亘7太Chemicalanalysismethodsofrareearthcontentsinsamarium--europium。。gadoliniumconcentrates--Part1：Determinationoftotalrareearthoxidecontent--Gravimetry2009-04-23发布2010-02-01实施GB／T23594

2、．1—2009刖置GB／T23594--2009《钐铕钆富集物化学分析方法》共分2个部分：——第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法；——第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子发射光谱法。本部分为第1部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由江阴加华新材料资源有限公司、包头稀土研究院、包头华美有限公司参加起草。本部分主要起草人：张桂梅、王新萍、徐宁。本部分参加起草人：姚京璧、姚文姬、张淑杰、栾红、周

3、凯红、龚建华。GB／T23594．1—2009钐铕钆富集物化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法1范围本部分规定了钐铕钆富集物中稀土氧化物总量的测定方法。本部分适用于钐铕钆富集物中稀土氧化物总量的测定。测定范围：固体钐铕钆富集物90．oo％～99．oo％；液体钐铕钆富集物100g／L～300g／L。2方法原理试样以盐酸溶解，在氯化铵存在的条件下，pH>9时用氨水沉淀稀土，分离钙、镁。以硝酸和高氯酸破坏滤纸，溶解沉淀，除硅后的滤液中，用草酸沉淀稀土，将沉淀灼烧成氧化物，恒重。3试剂和材料3．1氯化铵。3．2

4、盐酸(p1．19g／mL)。3．3盐酸(1+1)。3．4盐酸(O．0119g／L)。3．5硝酸(p1．42g／mL)。3．6高氯酸(p1．67g／mL)。3．7过氧化氢(30％)。3．8氨水(1+1)。3．9氨水一氯化铵洗涤液：2g氯化铵溶于95mL水中，使用时用氨水调至pH9～pHl0。3．10草酸溶液(100g／L)。3．”草酸洗液(10g／L)。3．12问甲酚紫乙醇溶液(1g／L)。4仪器4．1高温炉：温度>1000℃。4．2铂金坩埚。5试样5．1固体钐铕钆氧化物富集物的试样于950℃灼烧lh，置于干燥器中，

5、冷却至室温，立即称量。5．2固体钐铕钆碳酸盐富集物的试样开封后立即称量。5，3液体钐铕钆富集物试样摇匀后分取。6分析步骤6．1试料6．1．1固体钐铕钆氧化物富集物的试样：称取0．2000g试样(5．1)，精确至0．0001g。】GB／T23594．1—20096．1．2固体钐铕钆碳酸盐富集物的试样：称取10．oo试样(5．2)，精确至0．000lg。6．1．3液体钐铕钆富集物：准确移取一定体积的试液(5．3)，精确至0．01mL。6．2测定数量称取两份试样进行平行测定，取其平均值。6．3测定6．3．1试样的溶解6．

6、3．1．1将试料(6．1．1)置于300mL烧杯中，加入15mL盐酸(3．3)，加热分解，并滴加3滴～4滴过氧化氢(3．7)至试料完全分解。6．3．1．2将试料(6．1．2)置于300mL烧杯中，加入30mL盐酸(3．3)，加热分解至试料溶解完全，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，分取5．0mL该溶液于300mL烧杯中。6．3．1．3按(6．1．3)移取试液于100mL容量瓶中，在容量瓶口停靠30S后，加入5mL盐酸(3．3)，以水稀释至刻度，混匀。使溶液中稀土氧化物总浓度约为20mg／mL。分取10．

7、0mL该溶液于300mL烧杯中。6．3．2沉淀分离6．3．2．1将试料(6．3．1)加入温水至约150mL，加入3g～4g氯化铵(3．1)，加热至近沸，滴加氨水(3．8)至大量沉淀出现并过量15mL～20mL，滴加1mL过氧化氢(3．7)，加热至微沸，2min后补加3mL氨水(3．8)，取下稍冷。用中速滤纸过滤，用温热的氨水一氯化铵洗涤液(3．9)洗涤烧杯2次～3次，沉淀6次～7次，弃去滤液。6．3．2．2沉淀与滤纸置于原烧杯中，加入5mL～7mL高氯酸(3．6)，20mL硝酸(3．5)，盖上表面皿，加热煮沸，待剧

8、烈作用停止后，继续加热至冒浓厚白烟，并蒸发至体积约为1mL～2mL，取下稍冷，加入2mL～3mL盐酸(3．2)，约40mL热水，用水洗涤表面皿及烧杯内壁，以中速滤纸过滤，除去二氧化硅及不溶物。用热盐酸(3．4)洗涤烧杯3次，滤纸6次～8次。6．3．2．3滤液接收于300mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加热至近沸，在不断搅拌下加入50mL近沸的草酸溶液(3