安捷伦BQQQLCMS简易操作规程.docx

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1、安捷伦6410BQQQLC/MS易操作规程1开机1.1现场准备：将水相放入A瓶，有机相放到溶剂瓶B（或C,D）。如果有柱塞清洗附件，请配制90/10（水/异丙醇）溶液，并在每次开机前打开，调节其流动速度为每分钟10-20滴左右。1.2打开液氮罐自增压阀门，调节液氮罐或N发生器的输出压力为0.56-0.69MPa（80-100psi），调节高纯氮气钢瓶减压表输出压力小于0.2MPa（一般为0.15MPa或10-30Psi）。确认前级泵的气镇阀处于关闭状态。1.3依次打开LC1200各电源开关，打开G6410AQQQ勺电源开关，此时听到一声电磁阀的声音，前级泵启动，然后涡轮泵开始工作，等待大概2

2、min左右待QQC上的SmartCard4通讯板完成初始化。1.4执行Start—Programs-Accessories—图标，此时MassHunter软件1.5如果结果显示通讯正常，回到桌面启动DataAcquisition启动，并听到另外一声电磁阀的声音，表示仪器通讯正常1.6软件启动完成后的画面如下：1.7观在键,择气转数察仪器状态和真空情况：Actuals处点击鼠标右弹出setup对话框，选前级真空；高真空，干燥流量和压力以及涡轮泵速；毛细管电流等重要参到实时状态显示，对于重要数据可以选中该参数，然后用右键设定颜色及字体等等。2调谐2.1打开数据采集软件，从Acquisition切

3、换到Tune画面，如下图所示：2.2调谐有三种模式AutotuneChecktune和ManualTune，在ManualTune画面，有编辑参数对话框，点击Apply则使更改参数生效。2.3点击Autotune标签，然后点击右侧箭头所示Autotune，CDS自动工作将调谐液压入喷雾针，自动调谐过程开始，底部%Complete和Status显示调谐进程。2.42.5点击Autotune下面的Checktune会自动完成检验调谐过程，检验调谐提供了一个不执行完整的Autotune而快速确定调谐文件是否合适的方法，Checktune扫描各个质量数的轮廓图并与目标值的峰宽和质量轴进行比较，如果C

4、hecktune超出范围，建议进行Autotune和ManualTune。3编辑色谱质谱方法3.1色谱方法的建立准备缓冲液流动相初始化HPLC设定HPLC参数打开仪器，设定柱子温度.平衡柱子-液相色谱，把废液排出•如果使用紫外检测器，打开D2灯，至少预热20分钟3.2质谱方法的建立常选用子离子定量：3.2.1全扫描scan，确认得到化合物的离子质量数。322全扫描sean或sim，优化毛细管出口电压，保证母离子的传输速率。3.2.3子离子扫描，选择定量离子，优化碰撞能量，得到优化子离子的响应。3.2.4多反应监测mrm定量。3.3输入QQ（参数，包括正确的调谐文件。4运行方法。5在定性数据分

5、析中浏览数据。6建立定量方法。7关机7.1确认前级泵的气镇阀（GasBlastValve）处于关闭状态。此气镇阀在操作状态应定期打开（逆时针旋转三圈），建议每周打开一次，每次一个小时，以便泵油能够回流并去除泵油中易挥发的组分。7.2点击Pump图标，将泵流量设置到0,然后再次点击选择Off,依次点击柱温箱和检测器选择Off。点击MSQQ（图标，选择Vent。7.3观察涡轮泵转速，以及四极杆和干燥气的温度，等待大概20-30min左右，等待涡轮泵转速完全将下来，且干燥气温度和四极杆温度下降到一定程度（四极杆温度50C以下）,可能出现提示（视软件版本而异）。7.3闭MassHunter软件，然后

6、点击桌面AcqSystemLauncher图标，然后选择Shutdown关闭运行程序。关闭MSQQ（和LC1200各模块电源开关。关闭计算机和显示器，关闭碰撞气（高纯氮气）和液氮罐开关阀。