GBT 23613-2009 锇粉化学分析方法 镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

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1、ICS77．040．30H15囤圈中华人民／，、共$-n国国家标准GB／T23613—2009锇粉化学分析方法镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methodsforchemicalanalysisofosmiumpowder—Determinationofmagnesium，iron，nickel，aluminum，copper，silver，gold，platinum，iridium，palladium，rhodiumandsiliconcontent--Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspe

2、ctrometry2009—04-15发布2010—02—01实施宰瞀徽鬻瓣譬糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪19GB／T23613～2009刚罱本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由金川集团有限公司负责起草。本标准由北京有色金属研究总院、徐州浩通新材料科技股份有限公司参加起草。本标准主要起草人：郭培庆、邱平、林秀英、李娜、刘英、何治鸿、靖倩。GB／T23613—2009锇粉化学分析方法镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了锇粉中镁、铁、镍、铝、铜

3、、银、金、铂、铱、钯、铑、硅含量的测定方法。本标准适用于锇粉中镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅含量的测定，测定范围见表l。表1元素测定范围w／％镁O．ooo5～o．010o铜o．ooo5～0．020o铝o．002～o．040硅o．005～O．060铁o．005～0060镍oooo5～o．010o钯o，ooo5～o．005o铑o0005～o．005o金oooo5～O．002o铂o．ooo5～o．002o铱o．ooo5--0．oosO银o．ooo4--o．002o2方法提要试料于带支管的蒸馏瓶中，加入发烟硝酸加热溶解，锇蒸气从支管引入盛有氢氧化钠溶液的瓶中被吸收，余液冷却后转移

4、到容量瓶中定容，用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。3试剂除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，所用水均为二级水。3．1发烟硝酸(p1．40g／mL)。3．2硝酸(p1．42g／mL)，高纯。3．3盐酸(p1．19g／mL)，高纯。3．4混合酸[盐酸(3．3)：硝酸(3．2)=3：1(体积比)]。3，5氢氧化钠溶液(200g／L)。3．6镍标准贮存溶液：称取0．5000g金属镍(≥99．99％)，置于300mI。烧杯中，缓慢加入40mL硝酸(3．2)，盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶】GB／T23613—2009中，稀释至

5、刻度，混匀。此溶液1mL含500pg镍。3．7镁标准贮存溶液：称取0．829lg经烘干的氧化镁(≥99．99％)，置于300mL烧杯中，缓慢加入40mL硝酸(3．2)，盖上表皿，低温溶解，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500／zg镁。3．8铜标准贮存溶液：称取0．5000g金属铜(≥99．99％)，置于300mL烧杯中，缓慢加入40mL硝酸(3．2)，盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，此溶液lmL含500,ug铜。3．9铁标准贮存溶液：称取0．5000g金属

6、铁(≥99．99％)，置于300mL烧杯中，缓慢加入40mL硝酸(3．2)，盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500／zg铁。3．10银标准贮存溶液：称取0．5000g金属银(≥99．99％)，置于300mL烧杯中，缓慢加入40mL硝酸(3．2)，盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500pg银。3．11铝标准贮存溶液：称取0．5000g金属铝(≥99．99％)，置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mI，

7、氢氧化钠溶液(3．5)，盖上表皿，低温溶解，冷却，加入硝酸(3．2)中和至沉淀溶解，并过量10mL，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500btg铝。3．12零标准溶液：向200mI，容量瓶中加入5mL硝酸(3．2)，以水稀释至刻度，混匀。3．13镍、镁、铜、铁、银、铝混合标准贮存溶液：分别移取20．00mL镍标准贮存溶液(3．6)、镁标准贮存溶液(3．7)、铜标准贮存溶液(3．8)、铁标准贮存溶液(3．9)