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《GBT 23613-2009 锇粉化学分析方法 镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS77.040.30H15囤圈中华人民/,、共$-n国国家标准GB/T23613—2009锇粉化学分析方法镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methodsforchemicalanalysisofosmiumpowder—Determinationofmagnesium,iron,nickel,aluminum,copper,silver,gold,platinum,iridium,palladium,rhodiumandsiliconcontent--Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspe
2、ctrometry2009—04-15发布2010—02—01实施宰瞀徽鬻瓣譬糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪19GB/T23613~2009刚罱本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由金川集团有限公司负责起草。本标准由北京有色金属研究总院、徐州浩通新材料科技股份有限公司参加起草。本标准主要起草人:郭培庆、邱平、林秀英、李娜、刘英、何治鸿、靖倩。GB/T23613—2009锇粉化学分析方法镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了锇粉中镁、铁、镍、铝、铜
3、、银、金、铂、铱、钯、铑、硅含量的测定方法。本标准适用于锇粉中镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅含量的测定,测定范围见表l。表1元素测定范围w/%镁O.ooo5~o.010o铜o.ooo5~0.020o铝o.002~o.040硅o.005~O.060铁o.005~0060镍oooo5~o.010o钯o,ooo5~o.005o铑o0005~o.005o金oooo5~O.002o铂o.ooo5~o.002o铱o.ooo5--0.oosO银o.ooo4--o.002o2方法提要试料于带支管的蒸馏瓶中,加入发烟硝酸加热溶解,锇蒸气从支管引入盛有氢氧化钠溶液的瓶中被吸收,余液冷却后转移
4、到容量瓶中定容,用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。3试剂除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯,所用水均为二级水。3.1发烟硝酸(p1.40g/mL)。3.2硝酸(p1.42g/mL),高纯。3.3盐酸(p1.19g/mL),高纯。3.4混合酸[盐酸(3.3):硝酸(3.2)=3:1(体积比)]。3,5氢氧化钠溶液(200g/L)。3.6镍标准贮存溶液:称取0.5000g金属镍(≥99.99%),置于300mI。烧杯中,缓慢加入40mL硝酸(3.2),盖上表皿,低温溶解,驱出氮的氧化物,取下,冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移入1000mL容量瓶】GB/T23613—2009中,稀释至
5、刻度,混匀。此溶液1mL含500pg镍。3.7镁标准贮存溶液:称取0.829lg经烘干的氧化镁(≥99.99%),置于300mL烧杯中,缓慢加入40mL硝酸(3.2),盖上表皿,低温溶解,冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含500/zg镁。3.8铜标准贮存溶液:称取0.5000g金属铜(≥99.99%),置于300mL烧杯中,缓慢加入40mL硝酸(3.2),盖上表皿,低温溶解,驱出氮的氧化物,取下,冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀,此溶液lmL含500,ug铜。3.9铁标准贮存溶液:称取0.5000g金属
6、铁(≥99.99%),置于300mL烧杯中,缓慢加入40mL硝酸(3.2),盖上表皿,低温溶解,驱出氮的氧化物,取下,冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含500/zg铁。3.10银标准贮存溶液:称取0.5000g金属银(≥99.99%),置于300mL烧杯中,缓慢加入40mL硝酸(3.2),盖上表皿,低温溶解,驱出氮的氧化物,取下,冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含500pg银。3.11铝标准贮存溶液:称取0.5000g金属铝(≥99.99%),置于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10mI,
7、氢氧化钠溶液(3.5),盖上表皿,低温溶解,冷却,加入硝酸(3.2)中和至沉淀溶解,并过量10mL,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含500btg铝。3.12零标准溶液:向200mI,容量瓶中加入5mL硝酸(3.2),以水稀释至刻度,混匀。3.13镍、镁、铜、铁、银、铝混合标准贮存溶液:分别移取20.00mL镍标准贮存溶液(3.6)、镁标准贮存溶液(3.7)、铜标准贮存溶液(3.8)、铁标准贮存溶液(3.9)
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