gbt 6150.3-2009 钨精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼黄分光光度法

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1、ICS77．120．99H63雷雪中华人民共和国国家标准GB／T6150．3—2009代替GB／T6150．4—1985钨精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄分光光度法Methodsforchemicalanalysisoftungstenconcentrates--Determinationofphosphoruscontent--Thephosphorusmolybdenumyellowspectrophotometry2009—10-30发布2010—06—01实施宰瞀鹛鬻瓣訾糌瞥鐾发布GB／T6150．3—2009钨精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄分光光度法1范围GB／T61

2、50的本部分规定了钨精矿中磷量的测定方法。本部分适用于钨精矿中磷量的测定。测定范围：o．005％～1．00％。2方法提要试料经碱熔、浸取后，在氨水溶液中，以硫酸铍为载体，使磷与氢氧化铍共沉淀与其他元素分离。在一定酸度的硝酸溶液中，以钒酸铵一钼酸铵为显色剂，于分光光度计420ilm处测其吸光度。经分离后，残留的钨、砷、硅等均不影响测定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相对纯度的水。3．1氢氧化钾(GR)。3．2氨水(P约0．90g／mL)。3．3硝酸(GR，P约1．42g／mL)。3．4硝酸溶液(1+1)，配制时硝酸先经煮沸，赶尽二氧化氮。3

3、．5硝酸溶液(1+10)，配制时硝酸先经煮沸，赶尽二氧化氮。3．6无水乙醇。3．7乙二胺四乙酸二钠溶液(100g／L)。3．8硫酸铍溶液(40g／L)。3．9氨水洗涤液(2+98)，热水配制。3．10钼酸铵溶液(100g／L)：称取10g钼酸铵溶解于80mL热水中，冷却后，用水稀释至100mL，混匀。3．11钒酸铵溶液：称取0．3g钒酸铵溶解于50mL热水中，加30mL硝酸(3．3)、40mL水，混匀。3．12钒酸铵一钼酸铵混合液：将已冷却的钼酸铵溶液(3．10)在不断搅拌下缓缓加入已冷却的钒酸铵溶液(3．11)中，过滤后使用。用时现配。3．13对硝基酚乙醇溶液(2g／L)。3．

4、14EDTA-乙醇浸取液：将50mL无水乙醇(3．6)和500mL乙二胺四乙酸二钠溶液(3．7)移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3．15磷标准贮存溶液：称取0．4394g经烘干的纯磷酸二氢钾[w(KHzPOt)≥99．95％]，置于250mL烧杯中，加入200mL水溶解，用水定容于1000mL容量瓶中，混匀。此溶液1mL含100pg磷。3．16磷标准溶液：移取100．00mL磷标准贮存溶液(3．15)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20pg磷。4仪器分光光度计。GB／T6150．3—2009”，一慕鲁‰灿。式中：m。——从工作曲线上查

5、得磷量，单位为微克(pg)；v。——试液总体积，单位为毫升(mL)；v，——分取试液体积，单位为毫升(mL)；m。——称取试料的质量，单位为克(g)。8精密度8．1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2磷的质量分数／％O．010o．042o．166o．498r／“o．001o．005o014o．0168．2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3。表3磷的质量分数／％允许差／％0．005～0．Oloo．002>

6、0．olo～o．020o．004>O．020～o．050o．008>O．050～o．100o．012>o．100～o．200o．020>O．200～o．500o．030>0．500～1．oooo．0409质量控制与保证应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时，也可用控制样品代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。