最新天然药物化学试验PPT课件.ppt

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1、天然药物化学试验实验一药用植物化学成分的提取一实验目的1了解天然药物成分的分析方法2掌握预实验的实验技术二实验原理：1单项预试法：寻找特定成分。2系统预试法：在未知情况下对可能含有的各类成分进行全面检查。三实验步骤：1制备样品试液（1）石油醚提取液——挥发油、油脂、甾醇三萜（2）乙醇提取液——黄酮内酯、生物碱、酚类香醇、萜类内酯、强心苷、鞣质、有机酸（3）水提取液——氨基酸、多肽、蛋白质、糖类、皂苷有机酸2选择合适的展开系统3薄层层析取长春花粉末20g,加70%乙醇150ml加热回流0.5h,抽滤，滤液减压浓缩至浸膏。展开系统：氯仿：甲醇

2、=10：1三实验步骤1装柱湿法：量取一定量体积的洗脱剂（V0），倒入色谱柱中，然后，将硅胶放置于烧杯中，加入一定量的洗脱剂搅拌至无气泡，加入柱内，并将活塞打开，一边沉降一边加，直到加完硅胶，仍使洗脱剂流滴一段时间，使色谱柱中高于硅胶的溶剂几乎全部留入接收瓶中，正确计量接收器中的溶剂量（V1），计算色谱柱的保留体积（V0-V1）2上样干法：称取一定量硅胶（色谱柱中硅胶量的10%），置于蒸发皿中，用滴管慢慢加入样品溶液，用滴管慢慢加入样品溶液，边加边搅拌，待硅胶已完全被样品溶液湿润时，在水浴锅上蒸除溶剂，蒸除溶剂后的吸附有样品的硅胶在1000

3、C加热除去水分，3洗脱样品加完后打开活塞放出液体至柱面相同时，加入洗脱剂至液面高出柱面约10cm,在柱面上加入一个小滤纸片，再加2cm厚的硅胶，再加一团脱脂棉。洗脱剂：石油醚：乙酸乙脂：=3：1洗脱收集：每份洗脱液按30ml收集显色合并：槐花米中芦丁的提取分离实验目的通过芦丁的提取与精制，掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的原理与操作。了解苷类结构研究的一般程序和方法了解UV在黄酮类化合物结构鉴定中的应用实验原理芦丁溶于热水，难溶于冷水，且分子具较多酚羟基，显弱酸性，在碱液中易溶，在酸中易析出沉淀，故可采用碱提酸沉法提取芦丁。实验方法1、芦丁

4、的提取、精制槐米粗粉（40g）置1000ml烧杯中，加水600ml，搅拌下加入石灰乳，调pH8—9，加热至微沸，保持30分钟，趁热抽滤。残渣滤液在60—70℃下用浓盐酸调pH4—5，静置1小时，抽滤沉淀（粗品芦丁）滤液粗品芦丁将沉淀悬浮于蒸馏水中，加热煮沸15min，趁热抽滤残渣滤液在60—70℃下用浓盐酸调pH4—5，静置1小时，抽滤芦丁精品注：①加石灰乳时pH不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出；②加热过程中须不断补充蒸发掉的水分，以保持pH8—9；③pH过低会使芦丁形成盐而降低产率；④可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来

5、达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下，按芦丁在热水中1：200溶解度加蒸馏水进行重结晶。2、芦丁的鉴定（1）芦丁的定性反应：取芦丁3~4mg，加乙醇5~6ml使溶解，分成三份做下述试验。①取上述溶液1~2ml，加2滴浓盐酸，再酌加少许镁粉注意观察颜色变化情况。②取上述溶液1~2ml，然后加2%ZrOCl2的甲醇溶液，并详细记录颜色变化情况。③取上述溶液1~2ml，加等体积的10%α—萘酚乙醇溶液，摇匀，沿着管壁滴加浓硫酸，注意观察两液界面的颜色变化思考题苷类结构的鉴定大体程序如何？怎样确定芦丁结构中糖基是否联结在槲皮素3-O-上？怎样证明芦

6、丁分子中只含有一个葡萄糖及一个鼠李糖？大黄中蒽醌类成分的提取分离实验目的1．掌握PH梯度萃取的原理及操作技术；2．掌握蒽醌类化合物鉴定方法；3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法；实验原理利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成分提取出来；总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总提取物可用乙醚提取总苷元；根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最后得到不同的蒽醌苷元。实验方法1、大黄中总蒽醌成分的提取分离大黄粗粉100g置1000ml圆底烧瓶中，加入95%乙醇250ml，回流提取2hr，趁热抽滤醇液药渣加入95

7、%乙醇200ml，回流提取1.5hr，趁热抽滤醇液药渣乙醇提取液静置冷却，抽滤滤液减压回收乙醇至糖浆状，将浓缩物转移至250ml三角瓶中乙醇总提物放冷，加入乙醚60ml冷浸，振摇20′将乙醚液倾入500ml三角瓶中乙醚层浸膏40ml乙醚+16ml丙酮冷浸三次（每次15′）乙醚层浸膏乙醚总提液2、游离蒽醌的分离乙醚总提液5%NaHCO3水溶液萃取3次，每次40、30、30ml，至水层颜色变浅乙醚层碱水层5%Na2CO3水溶液萃取3次，每次40、35、35ml碱水层乙醚层2%NaOH水溶液萃取3次，每次30ml，乙醚层碱水层滴加HCl酸化，静

8、置沉淀，抽滤，水洗至中性，干燥沉淀I，大黄酸酸化，抽滤水洗，干燥沉淀Ⅱ大黄素酸化，抽滤水洗，干燥沉淀Ⅲ大黄素甲醚、大黄酚3、蒽醌类化合物的检识（1）薄层鉴别吸附剂：硅胶展开剂：石油醚-正己烷-