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1、金属研究方法第二讲-俄歇电子能谱XPS第二讲俄歇电子能谱(扫描俄歇电子显微镜)x-射线光电子能谱（化学分析用电子能谱）AES(AEM)/XPS(ESCA)EDX(WDX)与SEM结合，提供了很强的成分分析能力思考题:AES/XPS也是成分分析手段，其特点是什么？Auger电子的能量——三电子过程:其能量的代数和EAuger=EK-EL1-EL2,3EAuger——Auger电子的能量EK——原空能级的能量EL1——下跃迁电子能级能量EL2,3——被激发电子能级能量X-射线标定法记为KLL,LMM,MNN等Auger电子的能量——与元素
2、相关可用于成分的分析记为KLL,LMM,MNN电子的逃逸深度——Auger电子的高的表面灵敏度Auger电子的能量范围：20-2500eV,分析深度：2nmAuger电子的表面敏感特性其他高能过程也会产生Auger电子,但电子束易于聚焦、扫描，因而AES最为常用(2nm)————(50nm)——AES谱仪结构示意图电子枪能量较低：5-10keV;需要10-10Torr的高真空度典型AES谱的两种形式弱信号的提取微分形式的AES谱的优点——Co的分析AES的几种分析模式Auger谱（点、面的成分）SEM（比SEM分辨率低）Aug
3、er电子成分象（线、面的扫描）Auger电子成分的深度剖面分布Auger谱——不锈钢表面的成分与元素显示了1%含量的Mo的存在——Si表面吸附的半个原子层的O对AES谱的影响———AES方法极高的灵敏度需要10-10Torr的高真空度吸附一层气体杂质约需10h金刚石洁净表面吸附Cs原子时AES谱线的变化 ———AES方法极高的灵敏度S.Yoshidaetal./SurfaceScience532–535(2003)857由曲线的拐点确定Cs的吸附量不同方法熔炼后Ni的断口Auger谱——晶界处S的偏聚与脆断(a)真空冶炼(b)区域熔
4、炼SEM——Auger谱仪获得的SEM象 ——集成电路Al导线边缘处的污染物电子束斑直径20nm,略于SEMAuger电子成分象——比EDX更高分辨率的微区Ti的成分分析(TiKLLAuger电子象,束斑直径20nm)AES成分象——集成电路Si的分布Al的分布SEM、AES象的结合使用 ——钢材脆断晶界处的MnS夹杂物(a)S的成分象(b)SEM象不锈钢镀金导线SEM、AES象的结合使用 ——晶界处Fe的外扩散和选择性氧化(a)SEM(b)O-AEM(c)Fe-AEMFe杂质的存在会造成镀层粗糙,脆性增加,应力大AESimage
5、 (b)crosssection of6-layeredSi:DLCfilmAESisusedtomapthecompositiondistributionAuger成分深度分布————GaAs/Al1-xGaxAs/GaAs薄膜的成分剖面溅射速率：100nm/5min=>20nm/min不锈钢表面氧化物层的成分分析 ——FeO_CrO_Fe-Cr-Ni层状结构——————热处理前后Ni/InP薄膜的Auger剖面(a)热处理前(b)热处理后形成化合物TaSi/Si薄膜界面处15Å厚度的SiO2隔离层Cr/Ni多层膜材料的成分剖面 —
6、—旋转溅射改善剖面分析的均匀性Auger与特征x-射线(EDX)的相对产额 （互为排斥的过程）——>AES是分析轻元素最有效的方法之一（1）颜色为蓝色，功能为耐磨涂层 （2）SEM观察发现，表面没有显著的特征 （3）能谱分析结果显示，主要元素为Fe分析实例：纺织机械零件表面的形貌与能谱分析纺织机械零件的俄歇谱分析溅射1分钟后表面溅射2分钟后溅射14分钟后纺织机械零件的俄歇谱分析结论：FeOx涂层，厚度100nmAuger(a)andEDX(b)spectrafromthesurfaceofaBaOoxidecoveredNielec
7、trodeAESshowpresenceofBa,Sr,AlandOonthesurface.FromtheabsenceofNiinthespectraitisevidentthatthislayerisdeeperthantheanalyticaldepthofAES(approximately5nm).EDXspectrashowBa,Sr,AlandOtogetherwithunderlyingNi.D.K.Barberetal.AppliedSurfaceScience251(2005)42–49强的表面、界面成分分
8、析能力因此:与EDX相比,AES的特点:较好的轻元素分析能力沿深度的分析能力扫描Auger电子显微镜的性能成分分析深度：2nm面分辨率：50nm.可分析元素：Li以后的所有元素；对轻元素灵敏度高元素的探测灵敏度约0.
