最新肝素钠的提取及其乳膏的制备_图文教学讲义ppt课件.ppt

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1、肝素钠的提取及其乳膏的制备_图文研究背景肝素钠的提取分析总结CONTANTS肝素钠效价的测定肝素钠乳膏的制备研究背景Itwasthebestoftimes,itwastheworstoftimes;itwastheageofwisdom,itwastheageoffoolishness.实验方法：1.原料采集及酶解吸附2.离子交换吸附2.1D208树脂预处理2.2吸附与洗脱静态吸附：将上述树脂加入到已处理好的酶解液中，混匀，调节pH至8.5，置于混合器上搅拌过夜吸附。线性洗脱：装填静态吸附后的树脂，按下表配置洗脱液。静态洗脱：取动态洗脱的树脂于烧杯，加入4mol/LNacl

2、溶液，搅拌吸附30min，取上清液，留样。3.肝素钠的精制试剂体积（ml）重量（g）3%Nacl1002.93mol/LNacl10017.50.5mol/LNacl250.74mol/LNacl20046.8肝素钠的提取实验结果：1.离子交换吸附肝素钠洗脱曲线图在肝素钠动态洗脱曲线图中有一峰谷，代表洗脱出来的是杂质峰，在此之前和之后分别有一个持续平衡的吸光度范围，其吸光值为0.509-0.513，由此可判断A=0.513为仪器在220nm处可显示的最大吸光度。第二个下降区吸光度由0.513下降至0.086，表示树脂上的物质逐渐洗脱完全。肝素钠的提取在第二个稳定吸光度区（A

3、=0.513-0.509）收集洗脱液与加入乙醇后对比，呈现明显的浑浊，见图3。其原因可能是由于肝素钠是一种多糖，加入乙醇后通过降低水溶液的介电常数脱水，从而产生沉淀分离。在反应过程中发现：加热会使浑浊溶液澄清，而冷冻会增加沉淀析出量，所以反应受到温度的影响；当然反应过程中乙醇浓度增大时，沉淀析出量也会增加。A=0.509-0.513处洗脱液加入乙醇前（左）和加入乙醇后（右）对比图2.肝素钠的精制白色略黄肝素钠粉末，共0.0131g肝素钠成品肝素钠的提取肝素钠的效价测定Itwasthebestoftimes,itwastheworstoftimes;itwastheageof

4、wisdom,itwastheageoffoolishness.实验方法：1.效价测定按下表处理标准品、样品及成品：肝素钠溶液浓度（u/mL）血浆（mL）肝素稀释液（mL）1%Cacl2溶液（mL）空白-0.25-0.05标准品0.9690.250.20.051.140.250.20.051.3410.250.20.05样品1号稀释10倍0.250.20.05样品2号稀释10倍0.250.20.05成品0.000026g/mL0.1250.10.025先加入血浆，置37±0.5℃恒温水浴保温5min；取出后加入肝素钠溶液，然后迅速加入1%Cacl2溶液，37±0.5℃恒温水

5、浴保温3min。肝素钠的效价测定2.紫外吸收测定用纯水将紫外检测仪校零（220nm、280nm）,按下表配置溶液测定。肝素钠溶液稀释倍数吸光倍数220nm样品1号1000.05A样品2号1000.05A成品51A280nm样品1号500.05A样品2号500.05A成品500.05A肝素钠的效价测定实验结果：1.肝素钠的效价测定标准品效价测定中，0.969U/mL标准品管血清出现半凝固状态，以此管为参照。样品1号、2号管血浆均出现半凝固状态。样品效价：0.969U/mL×10=9.69U/mL。成品效价：0.969U/mL÷0.000026g/mL=37.27U/mg。效价

6、测定半凝固点图（从右至左依次为标准品0.969U/mL、样品1号、样品2号、成品）肝素钠的效价测定实验结果：2.肝素钠紫外吸收测定于220nm处测定肝素钠吸光度，280nm处测定残留蛋白吸光度，结果见下表。蛋白质由于含有色氨酸残基和酪氨酸残基，其分子内部存在共轭双键，在280nm处有一特征吸收峰，但因肽键的存在，在220nm处也有一吸收峰，故对肝素钠的紫外测定存在干扰。肝素钠溶液吸光度220nm样品1号0.1410.705样品2号0.1190.595成品0.2561.28280nm样品1号0.1810.4525样品2号0.1530.3575成品0.4851.2125肝素钠的

7、效价测定肝素钠乳膏的制备Itwasthebestoftimes,itwastheworstoftimes;itwastheageofwisdom,itwastheageoffoolishness.实验方法1.乳膏的制备处方：肝素钠7.9mg液体石蜡11mL硬脂酸1.5g蜂蜡2.4g石蜡2.6g硼砂0.1g纯水3.3mL按处方精密称取液体石蜡、石蜡、硬脂酸、蜂蜡在水浴上加热融化，并保持温度90℃，得油相备用。按处方量称取肝素钠、硼砂溶解于纯水中，并保持温度90℃，得水相备用。先将油相2/5缓慢加入水相中，边加边搅拌至