最新第四章微乳液法制备纳米材料ppt课件.ppt

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1、乳液法：利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成一个均匀的乳液，从乳液中析出固相，这样可使成核、生长、聚结、团聚等过程局限在一个微小的球形液滴内，从而可形成球形颗粒，避免了颗粒之间进一步团聚。方法的关键：使每个含有前驱体的水溶液滴被一连续油相包围，前驱体不溶于该油相型乳液中，也就是要形成油包水（w/O)型乳液。特点：非均相的液相合成法，具有粒度分布较窄并且容易控制表面活性剂亲油基亲水基链尾头基直链或支链正、负离子碳氢链或碳氟链或极性非离子2乳状液的类型转化3微乳液体系广泛用于微乳状液的制备，且不需要使用助剂(琥珀酸-2-乙基己基磺酸钠)Na+-O3SCHCOOCHCH(C

2、H)CH组成：22549Ø水溶液CH2COOCH2CH(C2H5)C4H9Ø有机溶剂：C6-C8直链烃或环烷烃Ø表面活性剂：阴离子(AOT)，阳离子(CTAB十六烷基三甲基溴化铵)非离子(TritonX（聚氧乙烯醚类）)作用：(1)增加表面活性，降低油水界面张力(2)阻止液滴聚集，提高稳定性增加柔性，减少微Ø助表面活性剂：脂肪醇，胺乳液生成时所需的弯曲能，使微乳液作用：（1）降低界面张力；液滴易生成（2）增加界面膜的流动性；（3）调整表面活性剂HLB值(表面活性剂的亲水性)。“水池”n定义：微乳液中，微小的“水池”被表面活性剂和助表面活性剂所组成的单分子层界面所包围而形成微乳颗

3、粒，其大小可控制在几十至几百个埃之间。4纳米微粒的微乳液制备法原理将微乳液“水池”作为“微反应器”，利用微乳液“水池”间可以进行物质交换的原理制备纳米粉体•将两种反应物分别溶于组成完全相同的两份微乳液中•一定条件下混合•两种反应物通过物质交换而彼此遭遇，产生反应，纳米微粒可在“水池”中稳定存在•通过超速离心，或将水和丙酮的混合物加入反应完成后的微乳液中等办法使纳米微粒与微乳液分离•以有机溶剂清洗以去除附着在微粒表面的油和表面活性剂•在一定温度下进行干燥处理，即可得到纳米微粒的固体样品在微乳液界面强度较大时，反应产物的生长将受到限制。如微乳颗粒大小控制在几十个埃，则反应产物以纳米

4、微粒的形式分散在不同的微乳液“水池”中。W/O型微乳夜中超细颗粒形成的机(1)理两种微乳液混合两微乳液A、B混合碰撞聚结形成AB沉淀反应物A液滴间碰撞传质发生化学反应混合两个微乳液形成沉淀反应物B1粉体的制备先配制微乳液A和B,A的水相为Fe3+和Sn4+、Au3+的混合溶液,B的水相为氨水溶液(其中表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚含量为32.8%(质量分数,下同)、油相环己烷含量为43.8%、助表面活性剂正己醇含量为16.4%、水相含量为7%).剧烈搅拌下将B慢慢加入A中,继续搅拌2h后,用高速离心机分离(10000r/min,20min),沉淀物用无水乙醇洗涤数次,再用去离子水

5、洗涤,直至无Cl-检出干燥,得氧化铁前驱体,经400℃下灼烧1h后得到氧化铁粉体(2)向微乳液中直接加还原剂或气体p将气体鼓入阳离子可溶盐（微乳液）发生反应后形成氢氧化物或氧化物沉淀将还原剂加入到可溶金属盐（微乳液）发生还原反应后形成金属沉淀发生化学反应MicroemulsioncontainingreactantA反应物A加入反应物B还原剂或气体形成沉淀还原剂通常为N2H4.H2O，NaBH4，H2气体通常为NH3，H2SCoAl2O4天蓝纳米陶瓷颜料的制备采用如下几个步骤:⑴25℃下,将Span80和Tween60的复合表面活性剂和正己醇的助表面活性剂按照一定的比例混合,在

6、搅拌中缓慢加入一定量的120#汽油,不停搅拌30min至澄清透明备用。⑵CoCl2和Al(NO3)3按照CoCl2:Al(NO3)3=1:2(摩尔比)的比例混合,分别配制成Co2+质量百分比浓度为6%、8%和10%的前驱体水溶液,在搅拌下向上述汽油液中缓慢滴加Co2+、Al3+混合溶液,制得外观澄清的含有Co2+,Al3+的微乳液。⑶不断搅拌中向上述微乳液中通入NH3气至pH值为9,生成混合氢氧化物纳米粒子并沉淀完全,滴加适量破乳剂丙酮并烘干乳液。⑷所得的干燥粉体在马弗炉中于1000℃保温40min,合成钴铝尖晶石陶瓷颜料。微乳液制备的方式总结（I）反应物A发生化学反应混合反应

7、物B形成AB沉淀还原反应（II）可溶金属盐加入还原剂形成金属沉淀发生化学反应（III）阳离子可溶盐气泡穿过微乳液形成沉淀纳米粒子的收集5影响微乳法制备无机纳米材料的因素纳米尺寸的“水池”是制备纳米粒子的关键，所以选择合适的微乳系统是材料制备的前题。影响因素Ø表面活性剂性质的影响Ø水/表面活性剂摩尔比的影响Ø反应温度和时间的影响A表面活性剂表面活性剂性质决定微乳体系中“水池”界面性质，对纳米粒子的形貌和粒径具有关键作用。H2O/S浓度比表面活性剂浓度恒定时，H2O/S浓度之比ω0越小，