掺铁纳米二氧化钛电化学探究

掺铁纳米二氧化钛电化学探究

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时间:2018-01-07

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1、掺铁纳米二氧化钛电化学探究  本文致力于TiO2粉末光催化剂的掺杂改性研究。由于半导体空间电荷层的电容值会随着外加偏压的改变而改变,所以可以通过交流阻抗的方法得到Csc-2与V的关系图,然后计算出FeTiO2电极的平带电势Vfb和载流子浓度ND。2.实验常用仪器设备实验常用仪器设备见表1.2。3.导电玻璃的处理为了提高导电玻璃表面的浸润性,使TiO2能够相对均匀地涂布在导电玻璃表面,用KOH的异丙醇饱和溶液将导电玻璃FTO(掺F的SnO2导电玻璃,电阻14omh/sq)浸泡24小时以上后,然后取出用蒸馏水冲洗干净,风干或自然晾干即可。4.手术刀法制备TiO2电极5(1)用电子天平

2、称取约0.6g的均匀掺杂的光催化剂于研钵中;(2)向研钵中滴加1滴乙酰丙酮、1滴曲拉通和约0.8ml蒸馏水;(3)一起研磨3-4小时;(4)吸取研磨后的TiO2悬浮液滴在处理好的玻璃电极上,将其均匀地涂在导电玻璃的表面,面积为1cm*1cm。(5)制得的电极晾干或吹干后,设置马弗炉温度为450℃,将电极烧结30min以上,然后自然冷却到室温备用。实验方法本实验采用三电极体系,工作电极为导电玻璃上烧结纳米颗粒膜,电极面积为1cm2,Pt片电极为对比电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极。电机工作环境为0.5mol/LNa2SO4(pH=5)电解质溶液中,要确保每次电极放置的位置相同

3、。EIS扫描频率范围为100kHz~0.01Hz,电位扰动信号为5mv。测定施加不同偏压后掺杂不同铁离子浓度的Fe-TiO2电极的交流阻抗图。实验结果1.电极平带电势的测定在TiO2电极的研究过程中,由于在溶液空间电荷区内浓度相对比较大,TiO2可以被看作是理想半导体,所以TiO2电极电容完全取决于TiO2的空间电荷区的电容,可近似地认为总电容C由TiO2的空间双电层Csc决定,而空间电荷层微分电容符合Mott-schottky方程:5(式中k:波尔兹曼常数,1.38×10-23J/K;:TiO2的介电常数;q:电荷电量1.6×10-19C;:真空中的介电常数8.85×10-12

4、;F/m;Vfb是平带电势;V:相对参比电极施加的偏压;ND:半导体本体载流子浓度)。所以可以通过测定电极电位V和双电层电容Csc的值并由Csc-2对V作图,即Mott-schottky图。利用图中的直线部分来求得半导体本体载流子浓度ND和平带电势Vfb。其中直线部分与电位轴的截距为V0,斜率为Z,按下式求得ND和Vfb。2.实验数据讨论由表3-2中的数据看出:当Fe离子含量较低时(≤0.02﹪),Fe-TiO2的平带电势与纯TiO2相差不大。当Fe离子含量大于0.02﹪小于0.08﹪时,平带电位负移、载流子浓度增加,此时使得纳米TiO2的催化活性增强。当Fe离子的含量大于或等于

5、0.08﹪时,平带电位正移、载流子浓度减小,此时使得纳米TiO2的催化活性降低。3.最佳掺杂浓度金属离子掺杂存在着一个最佳浓度,当掺杂浓度较低的时,由于捕获电子或空穴的浅势阱数量较少,使光生电子与空穴不能有效分离;当掺杂浓度较高时,过渡金属离子可能成为电子-空穴的复合中心,从而使电子与空穴复合的几率增大。而且,掺杂浓度过高,会使掺杂离子在TiO2中达到饱和而产生新相,从而减小了TiO2的有效表面积,进而减少TiO2对光的吸收,使光催化效率降低。另外,就电子或空穴向表面的迁移效率而言,高的掺杂量也是不可取的。这是因为掺杂量较高时,一个电子或空穴很可能在达到表面时被多次捕获,即它的可

6、动性降低,很容易在到达表面前被重新合并。54.实验误差分析(1)实验仪器(电化学工作站)本身的误差;(2)三电极体系中三个电极每次放置的相对位置应该相同,人为摆放的误差;(3)电极过程中,NaSO4溶液的PH会发生微小的变化所产生的误差;(4)电极过程中,工作电极上的样品微量溶入溶液中,使其表面产生微小的变化引起的误差;(5)开路电位有微小的波动引起的误差;(6)0.008﹪这个数据在模拟时应该出现了错。本实验采用交流阻抗谱、平带电势等方法研究了掺杂Fe离子的纳米TiO2电极的表面结构特征,从而推出不同掺杂浓度对纳米二氧化钛光催化性能的影响,为其光电转换机理提供了电化学依据。实验

7、表明:Fe离子含量较低时(≤0.02﹪),Fe-TiO2的平带电势与纯TiO2相差不大。当Fe离子含量大于0.02﹪小于0.08﹪时,平带电位负移、载流子浓度增加,电极空穴密度增大,此时使得纳米TiO2的催化活性增强。5当Fe离子的含量大于或等于0.08﹪时,平带电位正移、载流子浓度减小,电极空穴密度减小,此时使得纳米TiO2的催化活性降低。(作者单位:华南理工大学)5

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