最新第16章色谱分析法教学讲义PPT课件.ppt

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1、进入夏天，少不了一个热字当头，电扇空调陆续登场，每逢此时，总会想起那一把蒲扇。蒲扇，是记忆中的农村，夏季经常用的一件物品。　　记忆中的故乡，每逢进入夏天，集市上最常见的便是蒲扇、凉席，不论男女老少，个个手持一把，忽闪忽闪个不停，嘴里叨叨着“怎么这么热”，于是三五成群，聚在大树下，或站着，或随即坐在石头上，手持那把扇子，边唠嗑边乘凉。孩子们却在周围跑跑跳跳，热得满头大汗，不时听到“强子，别跑了，快来我给你扇扇”。孩子们才不听这一套，跑个没完，直到累气喘吁吁，这才一跑一踮地围过了，这时母亲总是，好似生气的样子，边扇边训

2、，“你看热的，跑什么？”此时这把蒲扇，是那么凉快，那么的温馨幸福，有母亲的味道！　　蒲扇是中国传统工艺品，在我国已有三千年多年的历史。取材于棕榈树，制作简单，方便携带，且蒲扇的表面光滑，因而，古人常会在上面作画。古有棕扇、葵扇、蒲扇、蕉扇诸名，实即今日的蒲扇，江浙称之为芭蕉扇。六七十年代，人们最常用的就是这种，似圆非圆，轻巧又便宜的蒲扇。　　蒲扇流传至今，我的记忆中，它跨越了半个世纪，也走过了我们的半个人生的轨迹，携带着特有的念想，一年年，一天天，流向长长的时间隧道，袅第16章色谱分析法2021/8/2在一定温度下

3、，组分在流动相和固定相之间所达到的平衡叫分配平衡，组分在两相中的分配行为常采用分配系数K和容量因子k来表示。（一）分配系数和容量因子三．分配系数与色谱分离1、分配系数K(浓度分配系数)组分在固定相中的浓度K==Cs/Cm组分在流动相中的浓度K随T变化，与固定相、流动相的体积无关。2021/8/2主要内容第一节色谱法分类第二节色谱过程的基本原理第三节色谱法的基本类型及分离机制第四节色谱法基本理论2021/8/2分配色谱法吸附色谱离子交换空间排阻其它第三节色谱法的基本类型及分离机制2021/8/21原理：利用被分离组分

4、在固定相或者流动相中的　　　　　　　　溶解度差别实现分离。(GL,LL)K＝Cs/Cm＝(ms/Vs)×(Vm/mm)分配色谱法2固定相：惰性载体上的薄层液体——固定液；化学键合相流动相：气体(GL)：H2、N2液体(LL)：甲醇、乙腈、己烷等正相色谱：固定相极性大于流动相极性反相色谱：固定相极性小于流动相极性3流出顺序：气相色谱－－与组分沸点、组分和固定相的极性有关液相分配色谱－－正相色谱：弱极性组分先流出反相色谱：强极性组分先流出2021/8/21机制：利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的差别实现分离（

5、GS、LS）。分离过程就是组分分子与流动相分子争夺吸附剂表面活性中心的过程——竞争吸附。二.吸附色谱Xm＋nYaXa＋nYm[Xa][Ym]n[Xa]吸附系数Ka＝Ka≈[Xm][Ya]n[Xm]tR＝t0（1＋KSa/Vm）2021/8/22固定相和流动相：s：吸附剂，多孔微粒。表面有吸附中心。eg:硅胶表面的硅醇基为吸附中心。m：极性大，洗脱能力强。ε0表示溶剂强度：溶剂分子在单位吸附剂表面上的吸附自由能。ε0大，吸附能力强，洗脱能力强。3流出顺序①组分分子的竞争力②组分分子与吸附剂的作用力③组分在流动相中的溶

6、解度2021/8/2三．离子交换1原理：利用被分离组分离子交换能力的差别实现分离。阳离子交换色谱分离机制．（H＋）。当流动相携带组分的正离子如Na＋出现时，与H＋发生交换反应．当树脂上所有可交换的H＋均被交换后，树脂失去恬性，此时，若用稀酸溶液对树脂进行处理，Na＋就被高浓度的H＋置换（洗脱）下来,树脂的交换能力又被恢复．这一过程称为树脂的再生。SO3－H＋Na＋H＋树脂骨架树脂表面的负离子（为不可交换离子）交换——洗脱——再交换——再洗脱正离子（为可交换离子）2021/8/2选择性系数KA/B是衡量离子对树脂亲和

7、能力相对大小的度量，KA/B越大，说明A的交换能力大．越易保留。常选择某种离子（如H或CI-）作参考．测定一系列离子的选择性参数。交换与再生过程可用下式表示2021/8/22流动相、固定相固定相：离子交换剂（离子交换树脂）化学键合离子交换剂流动相：一定pH和离子强度的缓冲液。有机溶剂可提高选择性。2021/8/23影响保留行为的因素受被分离离子、离子交换剂、流功动相的性质等的影响，①组分性质：溶质离子的电荷、水合离子半径价态高，选择系数大；同价态阳离子，水合离子半径大，选择系数小。2021/8/2②流动相的组成和p

8、H值：交换能力强的离子组成的流动相有较强的洗脱能力强，保留值降低。强离子交换树脂的交换能力在很宽的范围内不随流动相的pH变化，调节pH值的作用主要体现在对弱电解质离解的控制，溶质的离解受到抑制则保留时间变短。弱离子交换树脂的交换能力在某一pH有极大值．2021/8/21原理：根据被分离组分分子的线团尺寸进行分离凝胶色谱法:按流动相的不同分为两类以有机溶剂为流