最新碘盐检测方法详解教学讲义ppt课件.ppt

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1、碘盐检测方法2016详解GB/T13025.7-2012代替GB/T13025.7-1999_____________________________________________________________________制盐工业通用试验方法碘的测定2012-06-29发布2012-12-01实施方法适用范围直接滴定法碘酸钾碘盐氧化还原滴定法添加碘化物或含有还原物质的加碘盐碘量仪光度法碘的快速测定方法的选择试剂种类与级别碘酸钾（基准试剂）硫代硫酸钠（分析纯）磷酸（分析纯）碘化钾（分析纯）淀粉（分析纯）氯化钠（优级纯）氢

2、氧化钠（分析纯）试剂溶液配制及注意事项1、试剂规格除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T66822-2008规定的三级水。2、需配制溶液碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=2.000×10-3mol/L硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=2.000×10-3mol/L磷酸溶液c(H3PO4)=1mol/L碘化钾溶液ρ(KI)=50g/L淀粉溶液ρ(淀粉)=5g/L浓度：c(1/6KIO3)=2.000×10-3mol/L配制方法：准确称取1.427克于110℃±2℃干燥至恒重的碘酸钾基准试剂,置于100mL

3、小烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，将上述溶液准确稀释20倍。碘酸钾标准溶液的配制注意事项碘酸钾基准试剂于110℃±2℃烘干2小时，至恒重后于干燥器中冷却至室温；准确称取1.427g，需用电子分析天平（d=0.0001g）；标准溶液不要在容量瓶中保存。干燥箱电子分析天平（d=0.0001g）磷酸溶液（1mol/L）量取17mL85%磷酸，加水稀至250mL。磷酸中的还原性杂质如亚磷酸、次磷酸可直接将碘酸根还原为碘离子，所以，使用还原性物质残留不符合要求的磷酸酸化碘盐测定液，会造成碘盐测定结果偏低。碘化

4、钾溶液(50g/L)1、配制方法称取25.0g碘化钾，1g氢氧化钠（稳定剂），用水溶解并稀释至500mL。2、注意事项碘化钾溶液若已呈现浅黄色表明已被空气氧化析出碘，则不能使用；碘化钾溶液应用时新鲜配制；在棕色瓶子中避光密封保存。淀粉溶液（5g/L）1配制方法称取0.5g淀粉，放入200ml烧杯中，加入少许水调成糊状，倾入100mL沸水，搅拌后再煮沸0.5min，冷却。2注意事项淀粉溶液容易变质，临用前配制硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)和1.0g氢氧化钠，用1L水溶解，贮于棕色试剂

5、瓶中，取上层清液稀释50倍贮于棕色试剂瓶中，备用。加入氢氧化钠的作用是作为硫代硫酸钠标准溶液的防腐剂(稳定剂),也可采用0.2克碳酸钠。硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定吸取10.00mL2.000×10-3mol/L1/6碘酸钾标准溶液于250mL碘量瓶，加约50mL水、2mL磷酸溶液、5mL碘化钾溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时，加入约5mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。标定注意事项a.滴定终点：如果觉得滴定终点不易观察，可在50mL水中溶解10克优级纯的氯化钠，以使滴定终点较为敏锐，并且也与

6、样品滴定是的溶液体系一致。b.滴定速度依据GB/T601-2002第3.3款，滴定速度6~8mL/min，即2-3滴/秒。如果滴入速度过快，宜造成局部过量的硫代硫酸钠溶液遇酸分解生成亚硫酸氢钠，造成标定浓度正误差。过慢溶液导致碘离子被空气氧化，造成标定浓度负误差。c.标定的要求至少标定3次以上取平均值硫代硫酸钠标准滴定溶液的贮存与使用应保存在棕色玻璃瓶中，配得和标定后的溶液均应保存在温度接近20℃并没有阳光直射的地方，并且不应受到不良气体的影响。贮存溶液的瓶子瓶口要严密。每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。存放过程中，若发现

7、溶液浑浊或表面有悬浮物，需过滤重新标定后使用，必要时重新制备。分析步骤称取10.00g盐样。置于250ml碘量瓶中，加80mL水溶解。加2mL磷酸溶液和5mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时，加入约5ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。碘盐样品须充分混匀，在非密封或包装不严密的情况下，外界气湿的变化会引起包装内盐样中碘酸根离子迁移而改变盐样中碘的分布状况，因此在采样及测定称量前应充分混匀样品才有代表性。碘盐样品在采样后检测前应密封包装，否则盐样受潮，不仅是盐样的称量有误差，而且由于盐样吸湿，

8、盐中水分明显吸附于包装内壁，溶解有大量的碘酸盐，会使盐样中碘含量降低，这种现象在采样量少时对结果的影响更明显。当被滴定溶液呈较深的黄色时，不应剧烈摇动溶液，防止碘挥发。在滴定近终点时加入淀粉指示液，如果加入过早，淀粉会吸附较多的I2，使滴定结果产生误差。直接滴定法注意事项滴定