最新波谱分析-基本知识PPT课件.ppt

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1、波谱分析-基本知识质荷比：在质谱分析中，被电离的离子的质量和其所带电荷之比。亚稳离子：在质谱分析中，离子离开电离室受电场加速后进入磁场之前裂解，该离子和正常离子相比具有动能小，偏转半径小，其质荷比和真实质量不一样。质谱仪是在高的真空度下工作的。四极质谱仪的分辨率低于双聚焦质谱仪。峰的相对丰度就代表峰的强度。使用高分辨的质谱仪可以得到碎片离子的元素组成。分子离子是分子丢掉一个电子形成的。碎片离子是通过分子离子碎裂形成的。丁苯的质谱图中有m/z为91和92两个主要峰，指出归属并写出开裂过程。化学位移：在核磁共振分析中，处在不同化学环境中的自旋的磁核，共振时所需要的磁场强度的差别。即出峰位

2、置不同。双照射去偶：在1H-NMR分析中，一个射频场正常工作的同时，用另一个射频场照射要去耦的核子，射频的频率和核子的共振频率相同，去掉该核子对其他核子的偶合作用，从而简化谱图。NMR核磁共振：在核磁共振分析中，射频的能量等于磁能级时，核子（1H）从低能级跃迁到高能级，发生核磁共振。或射频的频率等于进动的频率时，核子（1H）的进动角发生改变，称为核磁共振。磁能级:自旋的核（I=1/2）在外磁场中，高低两个能态之间的能量差。偶合常数:在自旋偶合作用下，裂分峰之间的距离，单位用Hz表示。12C没有自旋，无核磁共振现象13C的自旋量子数等于1/2凡是自旋量子数不等于零的原子核都会产生磁矩1

3、H电荷均匀分布与原子核表面，核磁共振谱线窄，便于检测1H的核磁矩在外磁场中有两种取向核的磁能级可变化核的进动角可变化核磁能级的跃迁吸收射频场能13C的高能态和低能态自旋方向相反不同环境下的13C的共振频率的差异称为化学位移不同环境下的13C共振时磁场强度的差异称为化学位移。自旋核外电子云的屏蔽作用，产生一个和外磁场方向相反的感应磁场某一磁核在不同的磁场强度的核磁共振仪上所得到的δ(ppm)都相同。邻近核子由于存在自旋，相互影响，自旋偶合作用偶合常数J的单位是Hz核磁共振操作中，使用液体样品可以提高谱图的分辨率1H-NMR中的一级谱图，满足n+1规律高能态的磁核通过非辐射的方式返回到低

4、能态，该过程称为驰豫。自旋偶合作用可以使核磁共振峰发生分裂偶合常数J只与相互作用核的核磁矩有关，与外磁场强度无关与质子相邻接的取代基的电负性大，其化学位移变大烯碳上质子的δ(ppm)都比饱和碳上质子大醛基氢的δ(ppm)比较大偶合常数大，表示偶合作用大1JC-H偶合常数的大小一般在100~200Hz左右3JH-C-C-H偶合常数的大小一般在10Hz左右1H-NMR中，积分曲线的高度代表质子数的多少化学等价的核其化学位移相同某化合物分子式为C4H8Br2，其1H-NMR谱图特征如下表所示，试推测其结构，指出各峰归属并说明理由。（各峰偶合常数均相同）峰号δppm裂分峰面积Ⅰ4.3六重峰1

5、Ⅱ3.5三重峰2Ⅲ2.3四重峰2Ⅳ1.7二重峰3①根据分子式计算，该化合物不饱和度为0。积分曲线高度比的和与分子式中H的数目相等，有4种质子。②峰组Ⅰ为六重峰，两种核对其有偶合作用。峰面积为1，它是一个-CH-。化学位移比较大，连接一个Br原子取代基。③峰组Ⅱ为三重峰，-CH2-对其有偶合作用。峰面积为2，它是一个-CH2-。化学位移比较大，峰组Ⅱ的-CH2-连接一个Br原子取代基。④峰组Ⅲ为四重峰，两种核对其有偶合作用。峰面积为2，它是一个-CH2-。⑤结构式为：CH3-CHBr-CH2-CH2BrⅣⅠⅢⅡ某化合物分子式为C3H7NO2，其1H-NMR有三组峰，从低场方向到高场方向

6、，峰组Ⅰ为三重峰（δ=4.25ppm，J=7Hz），峰组Ⅱ为六重峰（δ=2.0），峰组Ⅲ为三重峰（δ=1.0ppm，J=8Hz），各峰组的积分曲线高度比为2：2：3，试推测其结构，指出各峰归属并说明理由。①根据分子式计算，该化合物不饱和度为1，有一个双键或一个环。积分曲线高度比的和与分子式中H的数目相等，有三种质子且分子无对称性。②峰组Ⅱ为六重峰（δ=2.0），其它两种核对其有偶合作用，它是一个-CH2-。③峰组Ⅰ和峰组Ⅲ为三重峰，峰组Ⅱ的-CH2-连接一个甲基和另一个亚甲基。④峰组Ⅰ的δ=4.25ppm应和-NO2相连。⑤结构式为：CH3-CH2-CH2-NO2ⅢⅡⅠ吸塑工艺简介及

7、产品设计注意事项David.Zhao吸塑吸塑原理一种塑料加工工艺。将平展的塑料片材加热变软后，采用真空吸附于模具表面，冷却后成型，广发用于包装，灯饰，广告及装饰等行业。吸塑加工工艺流程一般流程：塑料片材—切割—片材固定—加热—成型—冷却—脱模—去料边—成品批量生产工艺流程：塑料片材（成卷）--送料—固定片材—加热--成型—切割—去料边—成品注：加热同时成型冷却吸塑吸塑常用材料简介吸塑常用材料有：PVC、PS、PET、PP.DDC主要吸塑材料为1mm透明P