最新气相色谱仪原理和应用教学讲义PPT.ppt

《最新气相色谱仪原理和应用教学讲义PPT.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、气相色谱仪原理和应用目录引言气相色谱系统色谱基本理论检测器定量分析方法12345引言“气相色谱分析”具有分离效能高，分析速度快，分析结果准确，易于自动化操作等特点，成为是近代重要的分析手段之一，能够与质谱，计算机结合进行色—质联用分析时，同时又能对复杂的的多组分混合物进行定性、定量分析，从而广泛的应用于环境科学、医药、生物化学、农药残留等领域。以气体为流动相、以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法称为气相色谱法（GC）。基本术语保留时间（Retentiontime)：组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR死时间(deadti

2、me):不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间，t0峰高（PeakHeigh)从峰最大值到峰底的距离峰面积（PeakArea)峰与峰底之间的面积载气和检测器用气通常用氦气和氮气(在使用毛细管柱作分析的情况时下，使用氦气作载气是比较理想的)。气体的纯度最好高于99.999%检测器用气FID...H2,空气ECD...N2(在使用填充柱的情况下，载气当然使用氮气，在使用毛细柱的情况下氮气被用做尾吹气）FTD...H2,AirFPD...H2,Air载气控制方式检测器检测器是将流出色谱柱的载气中被分离组分的浓度和质量转

3、化为电信号（电压或电流）变化的装置。热导检测器TCD火焰离子检测器FID电子俘获检测器ECD氮磷检测器NPD火焰光度检测器FPD热导检测器TCD原理：气流中样品浓度发生变化，则从热敏元件上所带走的热量也就不同，从而改变热敏元件的电阻值，由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂，只要桥路中任何一臂电阻发生变化，则整个线路就立即有信号输出。特点：此检测器几乎对所有可挥发的有机和无机物质均能响应。但灵敏度较低，被測样品的浓度不得低于万分之一。属非破坏性检测器。TCD检测器使用事项载气中含有氧时，热丝寿命会缩短，所以载气中必须彻底除氧。用氢气

4、做载气时，气体排至室外。检测器通电之前，一定要确保载气已经通过检测器，防止热丝烧断。检测器电流越高，灵敏度越高，但灯丝寿命会缩短。使用应该注意尾吹气不能关闭，默认值为8mL/min。关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。氢火焰离子化检测器FID原理：在氢氧焰的高温作用下，许多分子均将分裂为碎片，并有自由基和激态分子产生，从而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区，当有机分子进入此高能区时，就会被电离，从而在外电路中输出离子电流信号。特点：体积小，灵敏度高，死体积小，应答时间快，但对部分物质如H2、O2、N2、CO、CO2、N

5、O、NO2、CS2、H2O等无响应。属破坏性检测器。FID检测器使用事项氢气、空气的比值1：10。检测器温度设置高于色谱柱实际工作的温度，建议使用温度≥250℃。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门。必须在温度升高后再点火，关闭时，应先熄火再降温。因故障导致火焰熄灭，应尽量关闭氢气阀门，排除了故障重新点火时，再打开氢气阀门。火焰光度检测器FPD原理:燃烧着的氢焰中，当有样品进入时，则氢焰的谱线和发光强度均发生变化，然后由光电倍增管将光度变化转变为电信号。特点:对磷、硫化合物有很高的选择性，适当选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高

6、选择性，排除干扰。FPD检测器使用事项建议FPD使用温度≥250℃。FPD的氢气、空气流量与FID不同。必须在温度升高后再点火，关闭时，应先熄火再降温。滤光片表面应清洁无污物，勿用于触摸其表面。氮磷检测器NPD原理:在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃珠，当样品分子含有在燃烧时能与碱盐起反应的元素时，则将使碱盐的挥发度增大，这些碱盐蒸气在火焰中将被激发电离，而产生新的离子流，从而输出信号。特点:这是一种有选择性的检测器，对含有能增加碱盐挥发性的化合物特别敏感。对含氮、磷有机物有很高的灵敏度。属破坏性检测器NPD检测器使用事项

7、氮磷检测器的使用温度保持在330ºC~340ºC，可以有效防止及减轻检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发。如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低，不要轻易增加铷珠的电压，可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后，用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。定期(约2~3个月)清洗或更换进样器中的内衬管，避免农药组分在内衬管内的吸附。电子捕获检测器ECD原理：载气分子在63Ni辐射源中所产生的β粒子的作用下离子化，在电场中形成稳定的基流，当含电负性基团的组分通过时，俘获电子使基流减小而产生电信号。特点：对电负性物质（例如：卤化物,有机汞，有

8、机氯及过氧化物，金属有机物，硝基、甾类化合物等）有很高的灵敏度。属非破坏性检测器。ECD检测器使用事项气路要安装气体过滤器和氧气捕获器。ECD使用温度为250℃~350℃，否则检测器很难平衡，建议使用温度为300℃。ECD升温前通载气约10min，先升检测器温度再升进样口、柱