红外光谱法分析塑料组成.ppt

《红外光谱法分析塑料组成.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第三组主讲人：李钿红外光谱法分析塑料组成塑料鉴别的方法一般分为两大类：1.采用外观及简单的物理，化学分析方法：燃烧鉴别，溶解性鉴别，密度鉴别等2.采用仪器分析法：如红外光谱仪分析法，热分析法一.傅里叶红外光谱仪的工作原理二.傅里叶红外光谱仪的结构三.实验操作步骤四.分析红外光谱图五.红外光谱谱图质量影响因素分析六.使用操作事项傅里叶红外光谱仪的结构特点(1)扫描速度极快(1s)；适合仪器联用；(2)不需要分光，信号强，灵敏度很高；(3)仪器小巧。返回红外光谱仪基本工作原理光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束

2、光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。光源现在红外光谱仪的光源各种各样，种类比较多，主要有以下几种：1碳化硅光源：优点是光的能量比较强，功率大，热辐射强，但需要冷却。2EVER-GLO光源：改进型的碳化硅光源，发光面积小，红外辐射强，热辐射很弱，不需要冷却，寿命长，能在十年以上。3陶瓷光源：水冷却光源和空气冷却光源。这种现在红外光谱仪用的比较多4能斯特灯光源：光的能

3、量比较强，但是需要一个预热的过程5白炽线圈光源：光的能量较弱返回实验操作步骤（1）开机前的准备：开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温和湿度达到仪器要求才能开机。（电源电压-稳定，室温：15-25摄氏度，湿度小于或等于65%）（2）开机：开机时，首先打开仪器电源，稳定到仪器规定时间，使得能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台软件OMNIC，设置好扫描分辨率，波速和测试次数等参数。设定结束，点击确定，开始测定。①点击采集样品，弹出对话框。输入图谱的标题，点击确定。准备好样品后，在弹出的对话框中点击确定，开始扫描。②扫描结束后，弹出对话框

4、提示准备背景采集，。采集后，点击“是”，自动扣除背景。③也可以设定先扫描背景，按采集背景光谱。后扫描样品。（3）可对采集的光谱进行处理，以下按钮分别为：选择谱图、区间处理、读坐标（按住shift直接读峰值）、读峰高（按住shift自动标峰，调整校正基线）、读峰面积、标信息（可拖拽）、缩放或者移动。（4）采集结束后，保存数据，存成SPA格式（omnic软件识别格式）和CSV格式（Excel可以打开）。（5）用ATR测定时，无论先测背景还是后测背景，只要点击，按照提示进行测定。测定结束后，需清理试验台，用无水乙醇清洗探头和检测窗口，晾干后测定下一个样品。数据分析（1）

5、定性分析①基团定性根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。②化合物定性：从待测化合物的红外光谱特征吸收频率（波数），初步判断属何类化合物，然后查找该类化合物的标准红外谱图，待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致，即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时，则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物，待测化合物的红外光谱与该纯化合物的红外光谱相对照，两者光谱完全一致，则待测化合物是该已知化合物。③未知化合物的结构鉴定未知化合物必须是单一的纯化合物。测定其红外光谱后，进行定性分析，然后与质谱，核磁共

6、振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。（2）定量分析一般情况下很少采用红外光谱作定量分析，因分析组份有限，误差大，灵敏度较低，但仍可采用红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进行。（3）制样：根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。（一）试样制备方法1、固体样品（1）压片法：取1～2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A.R.级）粉末（约100mg，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。（2）糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr或BaF2晶片上测试。溶液法：

7、把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。a：镜片；b：液体池部件（不含镜片）；c:装配图；d：使用方法2、液体样品（1）液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流动性大，沸点低（≤100℃）的液体，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4。（2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体

8、涂于KBr