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时间:2021-04-17
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1、实验二食品中亚硝酸盐的测定(精)肉类制品蔬菜水火锅食品过多施用硝态氮肥腌渍加工隔夜熟菜霉变蔬菜食物中亚硝酸盐的来源背景知识头晕、头痛、乏力、胸闷、气短、心悸、恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状;严重者出现意识丧失、昏迷、呼吸衰竭,甚至死亡。据有关报道,对胎儿有致畸的作用。亚硝酸盐是食品添加剂中急性毒性最强的物质之一。*大剂量的亚硝酸盐进入人体内会造成中毒;*亚硝酸盐在一定条件下会转化为亚硝胺,而亚硝胺是一种强致癌物质,长期大量食用有致癌的隐患。食物中亚硝酸盐的危害二、实验原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,产生重氮盐,此重氮盐再与偶合试剂(盐酸萘乙二胺)偶
2、合形成紫红色染料,于波长538nm处测定其吸光度后,可与标准比较定量。三、试剂1、亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5·3H2O],溶于水后,稀释至1000ml。2、乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌[Zn(CH2COO)2·2H2O],加30ml冰乙酸溶于水,并稀释至1000ml。3、饱和硼砂溶液:称取5g硼酸钠(Na2BO7·10H2O),溶于100ml热水中,冷却后备用。4、0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100ml20%的盐酸中,避光保存。5、0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2g盐酸萘乙胺,溶于100ml水中,避光保存。6、亚硝酸钠标准溶液
3、:精密称取0.0500g于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠,加水溶解移入250ml容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每ml相当于200μg亚硝酸钠。7、亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液2.50ml,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5μg亚硝酸钠。三、仪器、器材小型粉碎机(或匀浆机)、分光光度计、水浴锅、电子天平、电炉、温度计。容量瓶(250ml)、比色管(50ml)、比色管架、吸管、漏斗、三角烧瓶、烧杯等。四、检测材料虾皮,购于某超市及某市场。五、实验方法1、样品制备⑴称取样品5g,加去离子水10ml,用匀浆机捣碎,用少量去离子水冲洗倒入50ml烧杯中。
4、⑵加入12.5ml硼砂饱和液,搅拌匀,用约150ml去离子水将样品匀浆液洗入250ml容量瓶中,80℃水浴20min,取出。⑶加入5ml亚铁氰化钾溶液,摇匀;再加入5ml乙酸锌溶液,充分振摇混匀,以沉淀蛋白质。⑷加水至刻度,摇匀,放置0.5h,除去上层脂肪,过滤,弃初滤液30ml,其余滤液备用。2、标准曲线制备与样品测定管号(50ml比色管)012345678样11样12亚硝酸钠标准液(ml)样品滤液(ml)对氨基苯磺酸溶液(ml)盐酸萘乙二胺溶液(ml)加去离子水至50ml吸光度0.0-2混1混0.2-2匀1匀0.4-2静1静0.6-2置1置0.8-23-51151.0-2分1分1.5-2钟
5、1钟2.0-212.5-21-4021-4021波长538nm、1cm比色杯、零管调零3、结果记录标准管和样品管比色结果记录4、标准曲线制绘制绘图、回归方程、计算样品管亚硝酸盐含量(μg)管号(50ml比色管)012345678样11样12亚硝酸钠标含量(μg)吸光度(A)0123457.51012.5--3、结果计算式中X----样品中亚硝酸盐的含量,mg/kg;m----样品质量,g;A---测定用样液中亚硝酸盐的含量,ug.V1----样品处理液总体积,mL;V2----测定用样液体积,mL。六、结论查肉制品中亚硝酸盐限量标准作出结论(标准名称、编号、限量标准值、结论)七、讨论题影响实验
6、结果准确性的因素有哪些?八、注意事项(1)亚硝酸盐提取剂;(2)加入亚铁氰化钾和乙酸锌后都要充分振摇。九、实验安排每人配制一种试剂每一组做一份标准曲线每组都做2个平行样本做好实验记录十、示教粉碎机、称量样品、冲洗样品、水浴、分光光度计等的使用或操作。池塘里有多少条鱼岳壁乡办一中杨茂林先考虑一个比较简单的问题:盒子中有8个红球和若干个白球,如果不许将球倒出来数,那么你能估计出其中的白球数吗?(1)看书193页解答方法1(2)看书194页的解答方法2(3)方法1采用____的方法估计白球数方法2采用____的方法估计白球数(4)为了使估计结果较为准确应该注意些什么?(5)这两种方法有什么优缺点?提
7、出问题(1)一个袋中装有两种乒乓球25个从袋中一次摸出5个球后放回总共摸了10次,其中新球数与5的平均值的平均数为0.4。则此袋中约有新球_____个。(2)一个袋中放有黑白两种颜色的球,其中黑色球6个,白色球若干,为了估算白色球的个数,可以每次从袋中取出一球,记下颜色后放回,共取50次,如果其中白色球45个,则袋中有白色球___个。练一练如果袋中只有若干个白球,没有其它颜色的球,而且不许将球倒出
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