最新三乙二胺合钴配离子光学异构体课件PPT.ppt

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1、三乙二胺合钴配离子光学异构体实验目的了解配合物的光学异构现象；掌握三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、拆分和比旋光度的测定。12背景知识光学异构体指两种构造相同，但彼此互为镜象而又不能重叠的化合物称为光学异构体（或称对映异构体）。光学异构体的分子中，一种异构体使偏振光的振动平面向右旋转，而另一种异构体使偏振光的振动平面向左旋转，通常以d或（+）表示右旋，而以l或（-）表示左旋。左旋体(l)和右旋体(d)互称为对映体，就像人的手一样，左右手永远不能重合。等量的l和d的混合物不具旋光性，称dl型化合物(即外消旋体)。本实验欲制备和离析光学异构体

2、三乙二胺合钴配离子，在它们的外消旋混合物中，加入D-酒石盐（用D-tart表示）而使光学异构体分离：[d-Co(en)3]3++D-tart+Cl-+5H2O→[d-Co(en)3][D-tart]Cl·5H2O↓[l-Co(en)3]3++D-tart+Cl-→[l-Co(en)3][D-tart]Cl(aq)[d-Co(en)3][D-tart]Cl·5H2O与NaI反应转为[d-Co(en)3]I3·H2O，这个产物的比旋光度为+89°。实验原理滤液中，加入NaI，析出[d-Co(en)3]I3·H2O与[l-Co(en)3]I3·H

3、2O的混合物，因[l-Co(en)3]I3·H2O在温水中的溶解度比其对映体大得多，因此重结晶可得到较纯的[l-Co(en)3]I3，这个产物的比旋光度为-89°。由实验测得各异构体的比旋光度与理论值相比，可求得样品中异构体的纯度。产品纯度计算实验步骤制备拆分试剂D－酒石酸钡制备[Co(en)3]3+[d-Co(en)3]I3·H2O[l-Co(en)3]I3·H2O测旋光度计算产率实验流程1.酒石酸钡的制备在250mL烧杯中，把5gD-酒石酸溶于50mL水中，边搅动边缓慢地加入13g碳酸钡，加热并连续搅动0.5h以确保反应完全，滤出沉淀并

4、用冷水洗涤，在110℃下烘干。2.[Co(en)3]3+的制备在一只250mL三角瓶中加入20mL24％的乙二胺溶液和5mL浓盐酸，再加入硫酸钴溶液（7g硫酸钴溶于15mL水中）和1g活性炭，室温搅拌下用气泵向溶液中鼓空气2h，使Co2+氧化到Co3+，这时有[Co(en)3]3+生成。实验步骤氧化完成后，用稀盐酸和稀乙二胺调节pH到7.0～7.5，把此溶液转入到100mL烧杯中，在蒸汽浴上加热15min，使反应完全，溶液冷却后过滤以除去活性炭。在所得的[Co(en)3]3+的溶液中，加入7gD-酒石酸钡，充分搅动并在蒸汽浴上加热0.5h，

5、抽滤出硫酸钡沉淀，用少量热水冲洗沉淀，蒸发滤液到约15mL，冷却浓缩液，有橙红的[d-Co(en)3][D-tart]Cl·5H2O晶体析出，过滤。保留滤液为离析异构体用。橙红色晶体用约10mL热水重结晶，用乙醇洗涤晶体并晾干。配合物化学离析实验步骤3.[d-Co(en)3]I3·H2O的制备在100mL烧杯中用10mL热水溶解[d-Co(en)3][D-tart]Cl·5H2O晶体，注入0.5mL浓氨水，在充分搅动下，再注入碘化钠溶液（9gNaI溶解于8mL热水中）。在冰水中冷却此溶液，过滤得橙红的[d-Co(en)3]I3·H2O针状晶

6、体，用10mL30%NaI溶液洗涤，最后再用少量无水乙醇和丙酮洗涤，晾干，记录产量。4.[l-Co(en)3]I3·H2O的制备在上面保留的滤液中，注入0.5mL浓氨水，加热到80℃，在搅动下，加入9g碘化钠固体，在冰水中冷却有晶体析出，过滤得到不纯的[l-Co(en)3]I3·H2O异体，用冷却的10mL30％NaI溶液洗涤，然后再用无水乙醇洗涤。实验步骤产物中含有一些外消旋酒石酸盐，将它溶解在15mL50℃的水中，滤出不溶的外消旋酒石酸盐，加入3g碘化钠固体于50℃的滤液中，在冰水中冷却，有橙黄色的[l-Co(en)3]I3·H2O晶体

7、析出，过滤。产物用少量无水乙醇和丙醇洗涤，晾干，记录产量。5.异构体旋光度的测定称取1.00g[d-Co(en)3]I3·H2O和[l-Co(en)3]I3·H2O异构体，分别倒入50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度。分别在旋光仪上用2dm长的样品管测定其旋光度。实验步骤实验结果和计算1.光学异构体的旋光度2.比旋光度和摩尔旋光度的计算3.光学异构体纯度的计算由实验测得的与理论相比，可求得该样品的纯度。注意事项本身合成得到的三乙胺合钴络离子有两种旋光异构体，实际是外消旋体：制备其拆分试剂D－酒石酸钡，它与三乙胺合钴络离子的两种旋光异构体形成

8、的非对映异构体溶解度不同，再用碘离子析出各自的异构体;实验时间长，合理安排，合成分离要仔细;学习旋光仪的使用，正确读取数据。注意事项如何判别配合物是否具有光学异构体？若测定了它的