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《gbt 7628-2008 谷物中维生素b1测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB/T7628-2008代替GB/T7628—1987谷物中维生素B1测定DeterIlninatioⅡofvitaⅡliuB1iⅡcereaⅡsGB/T7s28-2008前曰本标准参考了AACCMethod868砜ThiamiⅡe—ThiochromeMethod》(zO00年英文版)。本标准是对GB/T7628—1987《谷物维生紊B〗浏定方法》的修订。本标准与GB/T76zB-19留的主要差异如下:——规定了实验用水应符合GB/T66Bz中三级水的规格,——规定了扦样、分样方法
2、,——盐酸水解改为硫酸水解,——增加了硅酸盐离子交换树脂的使用,——将正丁醇溶剂改为异丁醉溶剂;——提取液色泽浅、无干扰物质时,不箫进行提纯步骤;——取消以干基计算测定结果的要求;——增加了未通过提纯的试样中维生素Bl含量的计箅公式;——增加了谷饧中维生素Bl低含量时的澍定重复性的要求。本标准由国家稂食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家稂食局武汉稂油饲料质量监督检验中心。-帆、本标准主要起草人:杨林、刘小敏、屈利文、何钱防。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:———GB/T
3、7628—1987。GB/T7628-2008谷物中维生素B1测定1范围本标准规定了用荧光分光光度计测定谷物中维生素Bl的原理、试剂和材料、仪器设备、试样制备析步骤、结果计算及重复性。本标准适用于谷物中维生素Bl的测定。本标准检出限为005ug。2规范性引用文件下列文仵中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
4、GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,ncqIso3696:1987)3原理试样经稀硫酸、淀粉酶分解后,溶液中维生紊Bl(硫胺素,C】zH17ON4sCI)在碱性条件下被铁氰化钾氧化生成硫色素,即荧光色素。硫色素在异丁醇中的荧光强度与试样中维生素B】的含量成正比,依测定维生素B】含量.4试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。41盐酸酸钠溶液c(CH3CooND=2.5mol/L取20
5、5g无水乙酸钠或340g水合乙酸钠(CHaCooNa·3H20)溶于水中,稀释至1000mL。43乙酸溶液c(CH3CooH)=3%(体积分数)取30mL冰乙酸用水稀释至1000mL.化钾溶液c(KCI)=0.25g/m【称取250g氯化钾溶解于水中,稀释至1000mL。酸银溶液c(AgNOa)=0.01g/mL称取1g硝酸银溶解于水中,稀释至100mL。粉酶悬浮液c=0.06g/mL取6g淀粉酶制剂(takadIasta∞),其活性为1:250或相当活性的其他磷酸酯晦,用2.5m°l/L乙酸钠溶液(42)
6、制成悬浮液,稀释至100mL,当日制备当日使用。47硅酸盐离子交换剂47.1活性沸石将沸石按规定筛层进行筛选,称取通过上层筛(孑L径∮0297mm,5o目)、留存在下层筛(孑1径o.177mm,80目)上的沸石100g于布氏漏斗中,用3%的热乙酸(改3,约50℃)溶液洗涤15min,应酸与沸石保持接触10min~15min,用真空泵减压抽滤乙酸,再用025g/mL的热氯化钾溶液(4.4,约50℃)250mL进行洗涤;最后用热水(约50℃)洗涤,直至洗出液用硝酸银(4.5)检查时不出现GB/T7628-200
7、8氯离子。在室温或低于100℃烘箱中将沸石干燥后,在干燥器中冷却至室温,储存于磨口瓶中备用。4.7,2硅酸盐离子交换树脂,ⅡoˉRex,0(H型)将硅酸盐离子交换树脂按规定筛层进行筛选,称取通过上层筛(孑1径∮0297mm,5o目)、留存在下径￠0.149mm,100目)上的硅酸盐离子交换树脂50g,加人300mL盐酸(4,D,振摇10min~酸倒出,再加300mL水,振播1mln,将水倒出。重复数次,直至树脂的pH为改5~7.0,抽除去多余的水分,冷藏储存(4℃)。当时使用,可以不除去多余的水分。筑化钠溶
8、液σ(NaoH)=0,lsg/mL15g氢氧化钠溶于水中,冷却,稀释至=“化钾溶液c匚K3Fe(CN)s彐1g铁氰化钾溶于水中,阴凉处倮存。性铁原化钾0。01g/mL铁佤化3mL,用015g/mL氢氧8)稀释定容至100mL,用。也可以按每化钠溶液(4.8)加人1滴铁氰化钾配制。丁醇匚(CH3)2白荧光值应低将异丁醇在全玻器上蒸馏,或加胺素溶液4.12.1磙胺素溶液(I)将硫胺素精确称取溶于25%乙醇,并用(4℃
