gbt 4702.16-2008 金属铬 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法

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1、ICS77．100H11a雷中华人民共和国国家标准GB／T4702．16—2008代替GB／T4702．16～4702．17—1988金属铬硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法Chromiummetal--Determinationofsulfurcontent--Infraredabsorptionmethodandcombustion—neutralizationtitrationmethodGB／T4702．16—2008前言本部分是对GB／T4702．16一1988《金属铬化学分析方法红外线吸收法测定硫量》，GB／T4702．17—1988《金属铬

2、化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量》的整合修订。本部分代替GB／T4702．16—1988，GB／T4702．17—1988。本部分与GB／T4702．161988和GB／T4702．17—1988比较，主要变化如下：——红外线吸收法中助熔剂由原来的0．50g锡粒、1．50g钨粒改为0．25g锡粒、1．0g钨粒，并加入0．50g纯铁；——燃烧中和滴定法中测定范围由原来的40．070％改为0．005％～o．070％。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：常熟出入境检验检疫局。本部分主要起草人：王国新、许玉宇、胡清、俞璐

3、。本部分所代替的标准的历次版本发布情况为：——GB／T4702．16—1988；——GB／T4702．17～1988。CB／T4702．16—2008金属铬硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了红外线吸收法和燃烧中和滴定法测定金属铬中硫含量。本部分适用于金属铬中硫含量的测定。其中红外法测定范围(质量分数)：0．005％n0．045％；燃烧中和滴定法测定范围(质量分数)：0．005％n0

4、．070％。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备。3方法一：红外线吸收法3．1原理试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。3．2试剂和材料除非另

5、有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3．2．1高氯酸镁，无水、粒状。3．2．2烧碱石棉，粒状。3．2．3玻璃棉。3．2．4钨粒，硫量小于0．0002％，粒度0．8mm～1．4mm。3．2．5锡粒，硫量小于0．0003％，粒度0．4mm～0．8mm。3．2．6纯铁，纯度大于99．80％，硫量小于0．0005％，粒度0．8mm～1．68mm。3．2．7氧气，纯度大于99．95％，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白值时，也可以使用。3．2．8动力气源，氮气或压缩空气，其杂质(水和油)小于0．5％。3．2．9陶瓷坩埚，直径×高度，

6、23灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。3．2．10坩埚钳。3．3仪器3．3．1红外线吸收定硫仪(灵敏度为1．0×10“)其装置见图1。GB／T4702．16—20081一氧气瓶；2一两级压力调节器；3一一洗气瓶；4、9干燥管；5--一压力调节器；6一高频感应炉；7一燃烧管；8除尘器；10流量控制器；11——二氧化硫红外检测器。图13．3．1．1洗气瓶，内装碱石棉(3．2．2)。3．3．1．2干燥管，内装高氯酸镁(3．2．1)。3．3．2气源3．3．2．1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力、额定流量的时序控制部分。3．3．2．2动力气源系统包

7、括动力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3．3．3高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。3．3．4控制系统3．3．4．1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等。3．3．4．2控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析结果的监控和报警中断、分析数据采集、计算校正及处理等。3．3．5测量系统主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于1．omg)、红外线分析器和电子测量元件组成。2GB／T4702．16—20083．4取制样按照GB／T40

8、10的规定进行取制样，试料应全都通过1