通过调整蠕动泵的转速-调整进样速度。进样速度快-能增大待测元素在....ppt

《通过调整蠕动泵的转速-调整进样速度。进样速度快-能增大待测元素在....ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、5.1.4进样速度的选择为了更好地控制进样量，往往在雾化器前加装一个蠕动泵。通过调整蠕动泵的转速，调整进样速度。进样速度快，能增大待测元素在等离子体炬中的浓度，提高发射强度，尤其对低发射功率下中等能量原子发射强度有显著提高，此外，高进样量对等离子体炬有冷却作用，可降低背景发射。但高进样量，会使雾化器的雾化效果变差，即易形成大颗粒雾滴，使背景噪音增加，还会使样品消耗增加。因此，对低能量和中能量的原子谱线，最佳进样速度一般为1.5~2.0mL/min，而2021/9/16感耦等离子体原子发射光谱分析12021/9/16感耦等离子体原子发射光谱分析2离子和高能原

2、子发射线的进样速度一般为1.0~1.5mL/min。在单道扫描型光谱仪中，计算机软件一般有专门程序，通过扫描不同功率、进样速度、各种气体的流量等，使发射强度最强，同时使背景值最低，并且可保留这些参数，在测试时，只要选定了测定元素的测试谱线，这些参数被同时选定。这就大大方便了分析测试。5.1.5测试谱线的选择ICP-AES测试谱线的选择与原子吸收一样，首先应选择最灵敏线，还要避免样品中其它元素的谱线干扰。5.2干扰及其校正一般来说，ICP光谱分析所受到的干扰是比较少的，但仍然存在。在制定分析方法时，应逐项考虑。ICP光谱分析中的主要干扰分为三类：物理干扰、电

3、离干扰和光谱干扰。在原子吸收光谱分析中比较严重的化学干扰，在ICP-AES中并不严重。这是因为ICP光源中6000K以上的高温可以将几乎所有化合物解离，更不用说在此温度下形成新的化合2021/9/16感耦等离子体原子发射光谱分析3物。5.2.1物理干扰及其校正由于样液的物理性质的不同，如表面张力、粘度、密度、酸度等不同引起测试结果的不同，这类干扰叫做物理干扰。5.2.1.1样液的物理性质样液的表面张力、粘度、密度等的不同直接影响雾化效率和气溶胶颗粒的大小。对于没有用蠕动泵控制进样量的ICP光谱仪，粘度和密度还影响进样量。溶液的成分，含盐量影响着溶液的物理特

4、性。随着含盐量的增加，溶液的提升量急剧减少。因此，在配制溶液时，在保证测试时有足够的发射强度前提下，尽可能使溶液稀一2021/9/16感耦等离子体原子发射光谱分析4些。对于含量很低的元素或很容易变粘的溶液，如Zn、Mg盐溶液，可采用基体匹配或标准加入法测试。5.2.1.2酸效应酸在等离子体炬中消耗一部分能量，使得元素的发射谱线强度下降。酸的种类和量的不同，消耗的能量也不同。不同种类的无机酸对谱线强度的影响按下述排列依次增强：HCl

5、采用其它酸，如H2SO4、HClO4、H3PO4等，有时还须采用几种酸配合消解。在这种情况下消解完全之后应蒸去所有酸，再用HCl配成2021/9/16感耦等离子体原子发射光谱分析52021/9/16感耦等离子体原子发射光谱分析6与标准溶液含酸量一致的样品溶液。但如果用HCl配制时产生沉淀(如Ag盐)或在赶其它酸时会产生不溶物，就只能采用其它酸，如HNO3，不过标准溶液也必须换成与样品溶液相同的酸，如HNO3，而且含量也应该一致。ICP对样品的要求是必须是真溶液，为防止溶液在配制和保存过程中出现浑浊和沉淀，标准溶液和样品溶液都应含有少量酸，一般为2~6%的H

6、Cl。只要标准溶液和样品溶液含有的酸种类和含酸量一致，就可以校正酸效应。5.2.2电离干扰及其校正电离干扰要分成两个侧面来看待。由于ICP光源温度很高，有些元素的离子发射谱线与原子发射2021/9/16感耦等离子体原子发射光谱分析7谱线相当，甚至强于原子发射谱线。所以在测试时有时会选择离子发射谱线。5.2.2.1对原子发射谱线的干扰一些易电离的元素，如碱金属，在ICP光源中的电离度比原子吸收光源大。减少电离干扰的办法就是减小发射功率。一般元素在测试时发射功率为1150~1350w，碱金属的发射功率一般为950w。另一个办法就是加入易电离的其它元素如K等。尽

7、管如此，仍有大量钠原子被电离。测试效果不如火焰原子发射。对于一般元素，由于大量Ar原子被电离，电子密度大，所以易受电离干扰的元素比原子吸收中少很多。如较易电离的Ca、Cr等就比原子吸收少很多。若加入少量易电离的元素，电离干扰可基本被消除。2021/9/16感耦等离子体原子发射光谱分析85.2.2.2对离子发射谱线的干扰电离干扰对离子发射谱线的影响很大，而且易电离元素含量越高，干扰越严重。如7000g/mL的Na对Ca的393.4nm谱线的干扰相当严重，而对Ca的422.7nm的谱线无影响，因为前者为离子谱线。等离子体的温度对电离干扰也有很大影响。随着观察

8、高度的增加，电离干扰明显增加。这是因为随着观察高度的增加，等离子体