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时间:2021-04-12
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1、5.1.4进样速度的选择为了更好地控制进样量,往往在雾化器前加装一个蠕动泵。通过调整蠕动泵的转速,调整进样速度。进样速度快,能增大待测元素在等离子体炬中的浓度,提高发射强度,尤其对低发射功率下中等能量原子发射强度有显著提高,此外,高进样量对等离子体炬有冷却作用,可降低背景发射。但高进样量,会使雾化器的雾化效果变差,即易形成大颗粒雾滴,使背景噪音增加,还会使样品消耗增加。因此,对低能量和中能量的原子谱线,最佳进样速度一般为1.5~2.0mL/min,而2021/9/16感耦等离子体原子发射光谱分析12021/9/16感耦等离子体原子发射光谱分析2离子和高能原
2、子发射线的进样速度一般为1.0~1.5mL/min。在单道扫描型光谱仪中,计算机软件一般有专门程序,通过扫描不同功率、进样速度、各种气体的流量等,使发射强度最强,同时使背景值最低,并且可保留这些参数,在测试时,只要选定了测定元素的测试谱线,这些参数被同时选定。这就大大方便了分析测试。5.1.5测试谱线的选择ICP-AES测试谱线的选择与原子吸收一样,首先应选择最灵敏线,还要避免样品中其它元素的谱线干扰。5.2干扰及其校正一般来说,ICP光谱分析所受到的干扰是比较少的,但仍然存在。在制定分析方法时,应逐项考虑。ICP光谱分析中的主要干扰分为三类:物理干扰、电
3、离干扰和光谱干扰。在原子吸收光谱分析中比较严重的化学干扰,在ICP-AES中并不严重。这是因为ICP光源中6000K以上的高温可以将几乎所有化合物解离,更不用说在此温度下形成新的化合2021/9/16感耦等离子体原子发射光谱分析3物。5.2.1物理干扰及其校正由于样液的物理性质的不同,如表面张力、粘度、密度、酸度等不同引起测试结果的不同,这类干扰叫做物理干扰。5.2.1.1样液的物理性质样液的表面张力、粘度、密度等的不同直接影响雾化效率和气溶胶颗粒的大小。对于没有用蠕动泵控制进样量的ICP光谱仪,粘度和密度还影响进样量。溶液的成分,含盐量影响着溶液的物理特
4、性。随着含盐量的增加,溶液的提升量急剧减少。因此,在配制溶液时,在保证测试时有足够的发射强度前提下,尽可能使溶液稀一2021/9/16感耦等离子体原子发射光谱分析4些。对于含量很低的元素或很容易变粘的溶液,如Zn、Mg盐溶液,可采用基体匹配或标准加入法测试。5.2.1.2酸效应酸在等离子体炬中消耗一部分能量,使得元素的发射谱线强度下降。酸的种类和量的不同,消耗的能量也不同。不同种类的无机酸对谱线强度的影响按下述排列依次增强:HCl5、采用其它酸,如H2SO4、HClO4、H3PO4等,有时还须采用几种酸配合消解。在这种情况下消解完全之后应蒸去所有酸,再用HCl配成2021/9/16感耦等离子体原子发射光谱分析52021/9/16感耦等离子体原子发射光谱分析6与标准溶液含酸量一致的样品溶液。但如果用HCl配制时产生沉淀(如Ag盐)或在赶其它酸时会产生不溶物,就只能采用其它酸,如HNO3,不过标准溶液也必须换成与样品溶液相同的酸,如HNO3,而且含量也应该一致。ICP对样品的要求是必须是真溶液,为防止溶液在配制和保存过程中出现浑浊和沉淀,标准溶液和样品溶液都应含有少量酸,一般为2~6%的H6、Cl。只要标准溶液和样品溶液含有的酸种类和含酸量一致,就可以校正酸效应。5.2.2电离干扰及其校正电离干扰要分成两个侧面来看待。由于ICP光源温度很高,有些元素的离子发射谱线与原子发射2021/9/16感耦等离子体原子发射光谱分析7谱线相当,甚至强于原子发射谱线。所以在测试时有时会选择离子发射谱线。5.2.2.1对原子发射谱线的干扰一些易电离的元素,如碱金属,在ICP光源中的电离度比原子吸收光源大。减少电离干扰的办法就是减小发射功率。一般元素在测试时发射功率为1150~1350w,碱金属的发射功率一般为950w。另一个办法就是加入易电离的其它元素如K等。尽7、管如此,仍有大量钠原子被电离。测试效果不如火焰原子发射。对于一般元素,由于大量Ar原子被电离,电子密度大,所以易受电离干扰的元素比原子吸收中少很多。如较易电离的Ca、Cr等就比原子吸收少很多。若加入少量易电离的元素,电离干扰可基本被消除。2021/9/16感耦等离子体原子发射光谱分析85.2.2.2对离子发射谱线的干扰电离干扰对离子发射谱线的影响很大,而且易电离元素含量越高,干扰越严重。如7000g/mL的Na对Ca的393.4nm谱线的干扰相当严重,而对Ca的422.7nm的谱线无影响,因为前者为离子谱线。等离子体的温度对电离干扰也有很大影响。随着观察8、高度的增加,电离干扰明显增加。这是因为随着观察高度的增加,等离子体
5、采用其它酸,如H2SO4、HClO4、H3PO4等,有时还须采用几种酸配合消解。在这种情况下消解完全之后应蒸去所有酸,再用HCl配成2021/9/16感耦等离子体原子发射光谱分析52021/9/16感耦等离子体原子发射光谱分析6与标准溶液含酸量一致的样品溶液。但如果用HCl配制时产生沉淀(如Ag盐)或在赶其它酸时会产生不溶物,就只能采用其它酸,如HNO3,不过标准溶液也必须换成与样品溶液相同的酸,如HNO3,而且含量也应该一致。ICP对样品的要求是必须是真溶液,为防止溶液在配制和保存过程中出现浑浊和沉淀,标准溶液和样品溶液都应含有少量酸,一般为2~6%的H
6、Cl。只要标准溶液和样品溶液含有的酸种类和含酸量一致,就可以校正酸效应。5.2.2电离干扰及其校正电离干扰要分成两个侧面来看待。由于ICP光源温度很高,有些元素的离子发射谱线与原子发射2021/9/16感耦等离子体原子发射光谱分析7谱线相当,甚至强于原子发射谱线。所以在测试时有时会选择离子发射谱线。5.2.2.1对原子发射谱线的干扰一些易电离的元素,如碱金属,在ICP光源中的电离度比原子吸收光源大。减少电离干扰的办法就是减小发射功率。一般元素在测试时发射功率为1150~1350w,碱金属的发射功率一般为950w。另一个办法就是加入易电离的其它元素如K等。尽
7、管如此,仍有大量钠原子被电离。测试效果不如火焰原子发射。对于一般元素,由于大量Ar原子被电离,电子密度大,所以易受电离干扰的元素比原子吸收中少很多。如较易电离的Ca、Cr等就比原子吸收少很多。若加入少量易电离的元素,电离干扰可基本被消除。2021/9/16感耦等离子体原子发射光谱分析85.2.2.2对离子发射谱线的干扰电离干扰对离子发射谱线的影响很大,而且易电离元素含量越高,干扰越严重。如7000g/mL的Na对Ca的393.4nm谱线的干扰相当严重,而对Ca的422.7nm的谱线无影响,因为前者为离子谱线。等离子体的温度对电离干扰也有很大影响。随着观察
8、高度的增加,电离干扰明显增加。这是因为随着观察高度的增加,等离子体
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