GBT7731.14-2008钨铁铅含量的测定极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

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1、ICS77．100H11园园中华人民共和国国家标准GB／T7731．14—2008代替GB／T7731．14—1988钨铁铅含量的测定极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法Ferrotungsten--Determinationofleadcontent--Thepolarographicmethodandinductivelycoupledplasma—atomicemissionspectrometry2008—05—13发布2008—11-01实施宰瞀嬲紫瓣訾箍警瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1”刖置本部分代替GB／T7731．14—1988《钨

2、铁化学分析方法极谱法测定铅量》。本部分与GB／T7731．14一1988比较，主要变化如下：——新增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法；——采用标准文本格式进行了文字修订。本部分附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本部分主要起草人：唐华应、方艳、刘惠丽、张映霞。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB／T7731．141988。GB／T7731．14—2008钨铁铅含量的测定极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB／T7731．14—2008警告：

3、使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了用极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中的铅量。本部分适用于钨铁中铅含量的测定。测定范围(质量分数)：0．001％～o．12％。其中极谱法适用于质量分数0．001％～0．05％铅含量的测定；电感耦合等离子体原子发射光谱法适用于质量分数0．010％～O．12％铅含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过在本部分中的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改

4、单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法一：极谱法3．1原理试料用硝酸一氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，加入酒石酸，用氢氧化钠调酸度，溶解钨酸。在pH7．5～pH8．0的情况下，以硝酸铜为载体，用硫代乙酰胺沉淀铅与干扰元素分离，再以铁为载体，用氨水分离铜。在高氯酸和磷酸底液中以氮气除氧，在峰电位值为一o．51V处，进行示波极谱法测定。3．2试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯

5、的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3．2．1氢氟酸，p1-15g／mL。3．2．2硝酸，P1．42g／mL。3．2。3高氯酸，出．67g／mL。3．2．4盐酸，1+1。3．2．5盐酸，1+2。3．2．6盐酸一硝酸混合酸，3+1。3．2．7磷酸溶液，1mol／L。3．2．8氨水，JD0．90g／mL。3．2．9氨水，1+2。3．2．10氨水，1+100。3．2．11氨水，1+200。3．2．12氢氧化钠溶液，250g／L，贮于塑料瓶中。3．2．13硝酸铜溶液，10g／L。3．2．14硝酸铁溶液，lg／L，称取1g硝酸铁，溶解于50mL水中，加入5mL硝酸，移

6、人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。】GB／T7731．14--20083．2．15酒石酸溶液，500g／L。3．2．16柠檬酸溶液，500g／L。3．2．17硫代乙酰胺溶液，20g／L。3．2．18铅标准溶液：3．2．18．1称取0．2000g纯铅(>99．9％)，置于200mL烧杯中，加10mL硝酸(3．2．2)微热溶解后，煮沸驱除氮氧化物，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液imL含铅200．0pg。3．2．18．2移取50．00mL溶液(3．2．18)于500mL容量瓶中，滴加1mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶

7、液1mL含铅20pg。3．2．19氮气、氩气(不含氧)。3，3仪器示波极谱仪。3．4取制样按照GB／T4010的规定进行取制样。试样应通过0．088mm筛孔。3．5分析步骤3．5．1试料量按表1称取试料，准确至0．0001g。表l铅含量(质量分数)／％试料量／go．001--0．0051．00>o．005～0．050．503．5．2空白试验随同试料进行空白试验。3．5．3测定3．5．3．1试料的分解将试料(3．5．1)置于200mL铂皿中，加入5mL硝酸(3．2．2)、滴加5mL氢氟酸(3．2．1)，低温加热溶解至试样分解，加入10mL高氯酸(3．2．3)

8、，继续加热至高氯酸冒烟至近干，取下，稍冷。加入约10mL水，iom