第十一章----硫酸生产过程分析.ppt

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1、第六章硫酸生产过程分析硫酸生产过程分析的重要性硫酸工业是重要的化学工业之一，国民经济各个部门几乎都要用到硫酸。因此，硫酸生产在国民经济建设中占有重要位置。原理硫酸生产主要以硫铁矿为原料，在沸腾炉中以负压形式焙烧，生成二氧化硫。气体经除尘、水洗等净化和干燥后，混合气（SO2含量约7%，02含量约11%）进入转化炉，通过钒触媒接触氧化为SO3。最后用98%的硫酸吸收，得到浓度大于98.3%的产品硫酸。分析项目在生产过程中，测定矿石炉渣中的硫含量，是衡量和检查焙烧炉工作状况、焙烧工段操作情况和核算矿石消耗定额的主要依据。对转化炉进口的SO2含

2、量测定和转化炉出口的SO2和SO3含量测定是衡量和检查转化炉的工作状况、钒触媒活性高低、转化工段的操作情况以及整个生产过程运转是否正常的重要依据。吸收塔尾气中SO3的测定，是衡量和检查吸收塔运转是否正常的依据。对产品硫酸的质量检验。对尾气及废水的质量控制。矿石或炉渣中有效硫的测定矿石中的硫主要以FeS2形态和Fe2(SO4)3形态存在。前者经焙烧能转化为SO2，叫有效硫；后者经焙烧不能转化为SO2，不算有效硫。两者之和称为总硫。在焙烧中，少量有效硫会转化为硫酸根。在整个物料衡算中，这一转化应考虑进去。因此，有必要对有效硫和总硫分别进行测

3、定。一、有效硫测定原理燃烧吸收滴定：试样在管式炉中、在不断通入压缩空气情况下燃烧，使FeS2转化为SO2，再通过H2O2氧化吸收使变为硫酸：用NaOH标准溶液滴定该吸收液：用下式计算有效硫含量三、操作步骤1、接通电源、升高炉温。2、试漏3、加3%H2O220mL到吸收瓶内，加0.1%甲基橙（4~5）滴。滴定管内注入NaOH标准溶液至“0”刻度。4、在天平上准确称取0.2g（矿石）~0.5g（渣）试样置于瓷舟内，轻轻振动并使试样铺平于瓷舟底部。等温度升850℃~900℃时，打开炉管入口端橡皮塞，将瓷舟推放到管内高温部分，立即塞紧橡皮塞。开

4、启空压机，调整三通旋塞，以1L/min速度通入空气。吸收瓶内液体因生成硫酸而慢慢变为红色，缓缓滴入NaOH溶液，直至最终出现黄色不再变红为终点。5、停止鼓风，拉出瓷舟。6、记下NaOH溶液体积，计算结果。矿石或炉渣中总硫的测定在生产中，为了进行系统物料衡算，检查焙烧炉运转情况，了解有效硫的烧出率和有效硫转化为SO42-的情况，需要对矿石和炉渣中的总硫进行测定。测定总硫，通常采用硫酸钡沉淀重量法。试样经烧结和酸溶分解后，与Ba2+离子生成BaSO4沉淀，重量法测定后计算出试样中的总硫。一、烧结分解——硫酸钡沉淀重量法原理试样中FeS2与烧

5、结剂Na2CO3+ZnO混合，经烧结后生成SO42-，与原来的硫酸根一道用水浸取后进入溶液。在碱性条件下，用中速滤纸滤除大部分氢氧化物和碳酸盐。酸化溶液，用过量Ba2+沉淀SO42-。再过滤、洗涤、烘干、灼烧后、称量BaSO4质量。用下式计算试样中的总硫含量二、操作步骤天平上准称试样0.2g（矿）~0.5（渣），台秤上称烧结剂3g~6g于40mL瓷坩埚内，用细玻棒混匀，表面再盖一薄层烧结剂。置于低温马弗炉中，逐渐升温至700℃~750℃烧结1.5h。取出，冷却后放入300mL烧杯中，用热水浸取溶块并洗净坩埚。煮沸5min，用中速滤纸过滤

6、。先用5%Na2CO3洗液洗沉淀（3~4）次（每次约10mL），再用热水洗7~8次，直至无SO42-为止。滴入甲基橙指示剂3滴，用1:1HCl调到溶液变成橙色后过量5mL~6mL，煮沸5min至冒大气泡。趁热滴加10%BaCl2溶液（开始时以（2~3）滴/s速度，以后逐渐加快），共滴加10mL~15mL。盖上表面皿，保温陈化2h或静置过夜。用中速定量滤纸倾泻法过滤，热水洗涤至无Cl-为止。恒重:于750℃~800℃的马弗炉中灼烧至恒重（两次质量差小于0.0005g）。将称量结果代入式（11-1）计算总硫含量。净化气或转化气中SO2的测定

7、焙烧炉气中SO2的测定是检查焙烧炉运转情况的依据，据此对转化炉的工艺条件进行调整，以期获得较高转化率。转化炉出口气体（转化气）中SO2的测定，是检查转化炉运转正常与否的根据。因此SO2的测定，是控制整个硫酸生产过程的主要环节之一。测定方法为碘-淀粉溶液吸收法。一、碘-淀粉溶液吸收法原理在反应管中放置一定量的碘标液，与淀粉溶液混合为深蓝色溶液。将含有SO2混合气通入后，通过定量吸收，发生如下吸收反应SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI蓝色消失为终点。通过测量吸收后剩余气体的体积和根据所消耗的碘标液的体积及浓度，计算出气体中SO2的含

8、量。该法的特点是：混合气体处于负压状态，测定装置应保证在吸收过程中采取负压操作；测量到的气体体积为吸收后的剩余气体体积，且是在水蒸汽饱和下的体积，计算时要换算为干气体积。在标准状态下，SO2气体的单位标准体