圆盘旋光仪的使用.ppt

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1、圆盘旋光仪什么是旋光仪?旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制。具体应用范围:医药:抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析,中草药药理研究。农业:农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品成份分析。食品:味精、酱油、食糖、等生产过程的控制及成品检查,食品含糖量的测定。香料:香精油之分析。卫生事业:医院临床糖尿病分析。石油:矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。工作原理:钠光灯毛玻璃

2、聚光镜起偏镜半波片样品管检偏镜刻度盘转动手轮目镜调节手轮目镜放大镜刻度盘及游标从光源(1)射出的光线,通过聚光镜(3)经起偏镜(4)成为平面偏振光,在半波片(5)处产生三分视场。通过检偏镜(7)及物、目镜(10)可以观察到如图所示的四种情况。转动检偏镜,只有在零度时(旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致(如图二b)。平面偏振光:当普通光通过一个由方解石制成的尼可尔棱镜时,只有振动方向和棱镜晶轴平行的光才能通过,所得到的光就只在一个平面上振动。这种只在某一平面上振动的光叫做平面偏振光,简称偏振光。当放进存有被测溶液的试管后,由于溶

3、液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化(如图a或c)。转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度,它的数值可通过放大镜从刻度盘上读出。测定旋光度前的准备工作:1)先把预测溶液配好,并加以稳定和沉淀;2)把预测溶液盛入试管待测。但应注意试管两端螺旋不能旋得太紧(一般以随手旋紧不漏水为止),以免护玻片产生应力而引起视场亮度发生变化,影响测定准确度,并将两端残液擦拭干净;3)接通电源,约点燃10min,待完全发出钠黄光后,才可观察使用;4)检验度盘零度位置是否正确,如不正确,可旋松度盘盖

4、四只连接螺钉、转动度盘壳进行校正(只能校正0.5°以下),或把误差值在测量过程中加减之。使用方法:(1)接通电源并开启仪器电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,就可以开始工作;(2)调节旋光仪的目镜,使视场中a或b及分界线十分清晰;转动检偏片,观察并熟悉视场明暗变化的规律;(3)检查仪器零位是否准确,即在仪器未放试管时,将旋光仪调到图(b)所示的状态,看到视场两部分亮度均匀且较暗时,记下刻度盘上左右两游标窗口上的相应读数,作为零位读数;旋光仪构造示意图1.底座;2.度盘调节手轮;3.刻度盘;4.目镜;5.度盘游标;6.物镜;7.检偏片

5、;8.测试管;9.石英片;10.起偏片;11.会聚透镜;12.钠光灯光源(4)将盛满已知浓度(共四种)或未知浓度(一种)糖溶液的试管依次放入仪器内,重调目镜使a、b区域分界线清晰,再旋转检偏器使视场亮度均匀且较暗,如图(b)所示的状态,从刻度盘上左右窗口记下相应的角度;(5)由偏振光被旋转的方向确定物质的旋光性(左旋还是右旋);(6)利用已知的和测出的作图。确定糖溶液的旋光率;(7)从所作的曲线上查找出待测糖溶液的浓度。凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质,称作旋光性物质。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转

6、。若面对光源,使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质;使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。什么是物质的左旋与右旋?注意事项:1.仪器应放在空气流通和温度适宜的地方,并不宜低放,以免光学零部件、偏振片与受潮发霉及性能衰退;2.钠光灯管使用时间不宜超过4h,长时间使用应用电风扇吹风或关熄10-15min,待冷却后再使用。灯管如遇有只红光不能发黄光时,往往是因输入电压过底(不到220v)所致,这时应设法升高电压到220v左右;3.试管使用后,应及时用乙酸乙酯冲洗干净,揩干藏好;4.镜片不能用不洁或硬质布、纸去揩,以免镜片表面产生道子等;5

7、.试管放入溶液后要将试管四周擦干。在测量时,把试管有圆泡一端向上,否则影响观察测定。6.仪器、钠光灯管、试管等装箱时,应按规定位置放置,以免压碎;7.只能在同一方向转动度盘手轮时读取始、末示值,决定旋光角.而不能在来回转动度盘手轮时读取示值,以免产生回程误差.常见故障及其处理方法故障现象原因分析处理方法开机钠灯不亮1电源开关坏2保险丝断3钠灯坏4无电源输入1调换开关2调换保险丝3调换钠灯4检查外电路钠灯亮,但光暗,视场不清晰1钠灯老化,内胆发黑2望远目镜表面有油污1调换钠灯2擦净望远目镜装入样品后视场不清晰1测试管内有气泡2试管护片

8、玻璃不清洁1将试管内气泡移至凸起处2擦拭清洁测数不准超差1测试管误差大2钠光灯波长不对1调换合格的测试管2调换钠灯调节度盘转动手轮无三分视场亮暗变化,只有满视场亮暗变化半玻片脱落送厂修理三分视场倾斜明显半玻片螺钉松不影响读数可继续使用

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