紫杉醇的提取.pptx

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1、紫杉醇的提取XXX药学6班1440XXXX紫杉醇简介紫杉醇紫杉醇是红豆杉属植物中的一种复杂的次生代谢产物，属二萜类化合物。其抗癌机理独特，活性广谱高效，是目前所发现的惟一一种通过促进微管聚合和稳定已聚合微管来使细胞分裂停止于有丝分裂期，阻断了细胞的正常分裂的抗癌药物。紫杉醇主要用于治疗卵巢癌和乳腺癌，对肺癌、大肠癌、黑色素瘤、头颈部癌、淋巴瘤、脑瘤也都有一定疗效。紫杉醇的来源1963年美国化学家瓦尼和沃尔首次从一种生长在美国西部大森林中的短叶红豆杉树皮和木材中得到了紫杉醇的粗提物并发现其具有抗癌活性。但直到1969年，紫杉醇单体才被分离出来。此后，在红豆杉属的多种植物中均

2、发现有紫杉醇存在。迄今为止，红豆杉属植仍是紫杉醇的最重要的来源。除了可从其树皮和枝叶中直接分离得到紫杉醇外，其树叶中含量很高的10一去乙酰巴卡亭III也是人工半合成紫杉醇的原料。此外，紫杉醇还可以从全人工合成、真菌发酵、细胞培养及生物合成等途径获得。紫杉醇的提取紫杉醇的提取紫杉醇的粗提多采用甲醇、乙醇、甲醇一二氯甲烷(1：1)，但所得浸膏中杂质量较高。研究发现，在乙酸乙酯、乙醚等溶剂中，乙酸乙酯一丙酮(1：1)混和溶剂提取紫杉醇效果最佳，浸膏中紫杉醇含量高达甲醇提取的3倍。余广鳖等‘。发现，在甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚7种单一溶剂中，浸提效果以甲

3、醇最好。常用的方法有冷浸、渗漉和索氏提取法。又有人在提取过程中引入超声和微波技术，从而大大缩短了提取时间。液液萃取法粗提浸膏用二氯甲烷一水、三氯甲烷一水或环己烷一二氯甲烷等进行萃取；也有人采用甲醇和正己烷及三氯甲烷和0．5mol／LNa2CO体系萃取。液液萃取操作简单，但提取物含杂质量多，回收率不高。固液萃取法红豆杉粗提浸膏用低极性有机溶剂如石油醚、正己烷等有机溶剂进行脱脂处理，以除去树脂、油脂、精油、甾醇等低极性杂质。固相萃取法Supelco固相萃取法(SPE)是近2O年来发展起来的一项具有省时、省溶剂、萃取效率高以及有更好的选择性等优点的新型萃取方法。此方法可快速去除

4、样品中的与被分离物极性相差较大的杂质。张志强等人研究了硅胶、C18硅胶和氧化铝3种固相柱对紫杉醇的萃取效果，发现氧化铝固相柱的萃取效果最好。紫杉醇的提取超临界流体萃取法超临界流体萃取过程是利用处于临界低压和临界温度以上的流体具有特异增加的溶解能力而发展出来的化工分离新技术。利用CO超临界流体，加入甲醇或乙醇作为夹带剂，可使红豆杉树皮中的大部分紫杉醇得到有效提取，回收率达85％，选择性好，杂质少。乔亮杰等进行了曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇的溶剂提取、超声提取和CO超临界流体萃取的对比实验，结果表明CO：超I界流体萃取的选择性最好。与传统溶剂提取相比，超临界流体萃取法具有流程简单

5、，时间短、无溶剂残留的特点，但是对设备要求高，生产成本高，因而应用受到了限制。沉淀法利用紫杉醇在己烷中可产生沉淀的性质可以提取紫杉醇。将紫杉醇粗提物用极性溶剂溶解，再加入己烷或石油醚等非极性溶剂，可以得到紫杉醇沉淀。还有人通过向极性溶剂的提取物中加入水或碱性水液或酸性水液来使紫杉醇析出。紫杉醇的纯化柱层析法柱层析法是目前分离紫杉醇最常采用的方法，包括正相的硅胶、氧化铝柱层析，反相的C柱层析以及吸附的大孔树脂等。其中碱性氧化铝柱层析在分离紫杉醇中的表现突出，由于红豆杉体内的糖基化紫杉醇在浸膏与氧化铝接触时发生的放热反应中转化为紫杉醇，使基水溶性大大降低，易于被有机溶剂洗脱下

6、来，使糖基化紫杉醇和游离态紫杉醇都得到有效分离¨。紫杉醇具多环结构，容易被聚苯乙烯等带有苯环的树脂特异性吸附。张志强等¨采用聚苯乙烯型大孔树脂有效地从红豆杉甲醇浸膏中脱除色素，分离得到紫杉醇并且将紫杉醇含量提高到2．15％。郭立佳利用H7~18型大孔树脂纯化紫杉醇，并且适用于从大量真菌培养液中分离紫杉醇。薄层层析法利用TLC的梯度展开来分离紫杉醇，将粗提液在薄层板上进行两梯度展开，可使紫杉醇与其它紫杉烷类达到满意的分离效果。庄晓蕾将TLC结合紫外分光光度法测定紫杉醇取得较好效果。董慧茹以正己烷一二氯甲烷一甲醇一三乙胺(体积比4．5：3．5：0．5：1．O)四元体系为展开剂

7、，在硅胶薄层板上成功地分离了紫杉醇和三尖杉宁碱，所得斑点清晰、无拖尾。同时以该体系为展开剂，使用薄层色谱法指导分离提取紫杉醇和三尖杉宁碱过程中反相色谱流分的合并，方法快速、简单、成本低，取得了满意的结果。紫杉醇的纯化离心分配色谱法离心分配色谱法(CPC)是一种液一液分配的色谱技术，具有分离时间短、无样品吸附以及使用不同的溶媒系统精制不同的化合物的优点，使其广泛用于天然产物的制备性分离。Durand等人将此方法应用到提取分离紫杉醇，只使用了一个色谱柱就可以从大量的粗原料中得到纯度很高的紫杉醇。高速逆流色谱高速逆流色谱HSCCC是