稀土行业标准钇铁合金化学分析方法

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稀土行业标准钇铁合金化学分析方法第1部分稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明江西南方稀土高技术股份有限公司2017年4月 编制说明1任务来源钇铁合金是近几年开发的一种新型稀土铁合金产品，现已形成规模化工业生产。根据我们对稀土市场和相关企业的调研，国内生产能力约为5000吨/年，单赣州市生产能力约为1000多吨/年，其占全国产量的20%，其中我公司生产能力为500多吨/年，赣州嘉通公司生产能力为300多吨/年。钇铁合金近几年的用途也越来越广，它广范应用于钕铁硼永磁体、超磁致伸缩材料、光记录材料、核燃料稀释剂中。它还有一个主要用途是用于钢铁生产中，可作为钢铁的添加剂、可作为球墨铸铁的球化剂、蠕墨铸铁的蠕化剂、合金铸铁的添加剂。在钢铁企业中会大量使用钇基稀土硅铁合金，使用量每年近万吨，随着环境保护法贯彻执行力度加大，节能减排、清洁生产的推广，目前用电弧炉熔炼工艺生产的钇基稀土硅铁合金不管在环保、能耗、质量、无害化处理成本等方面都将面临巨大压力，其产量是必定受到影响，而钇铁合金就是它的最好替代品。加上钇铁合金在其它材料中的应用不断扩大，因此它的用途会越来越广，用量会越来越大。但目前国内外没相应的分析方法来统一检测产品质量，本单位在作了充分市场调研后于2015年初向稀标委秘书处提出分析方法立项申请。2015年12月在厦门稀土年会上向大会作了立项论证汇报，经参会专家代表讨论后，同意该项目立项申请并报送稀标委，稀土标委会秘书处将标准计划上报至工业和信息化部。2016年4月，根据“工业和信息化部办公厅关于印发2016年第一批行业标准制修订计划的通知（[2016]58号）”，《钇铁合金化学分析方法》（共两个部分）标准计划正式下达，计划号为“2016-0336T-XB”。由江西南方稀土高技术股份有限公司负责起草任务，完成时间为2017年底。2起草单位简介江西南方稀土高技术股份有限公司是由赣州有色冶金研究所为主发起人，联合湖南稀土金属材料研究所，赣州南方稀土矿冶有限责任公司，北京中科三环高技术股份有限公司，中国有色金属工业技术开发交流中心，中国稀土开发公司和中国有色金属进出口江西公司共同发起设立的股份有限公司，是国家重点高技术企业。公司拥有稀土原料开采、稀土分离、稀土金属冶炼、稀土金属材料加工应用的完整生产体系。单位首先发现并命名了南方离子吸附型稀土矿，发明了南方离子型矿的开采工艺；公司所承担的多个稀土科研课题列入了国家“八五”公关项目，其中《离子型稀土原地浸矿新工艺研究》被评为国家重大科技成果和十大国际领先重大科技成果。是国内最早研发稀土金属冶炼万安级电I 解炉的单位，是国内目前唯一一家实现了2.5万安级电解槽工业化生产的单位，为国家节能减排做出了贡献。3任务落实情况2016年8月在邯郸第四次稀土标准工作会议上进行了任务落实，任务落实情况见表1。计划编号项目名称起草单位共同起草单位一验单位二验单位2016-0336T-XB钇铁合金化学分析方法第1部分：稀土杂质量的测定——电感耦合等离子体原子发射光谱法江西南方稀土高技术股份有限公司1、国标（北京）检验认证有限公司2、赣州有色冶金研究所1、宜兴新威利成稀土有限公司2、定南大华新材料资源有限公司3、江苏金石稀土有限公司4、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司表14编制原则4.1根据目前钇铁合金生产、应用及贸易需求，确定了分析方法的方案和测定范围。4.2根据任务落实会议记要，确定了方法检测各个要求。4.3根据方法测定元素的不同，确定了方法各测定元素的允许差。5编制过程5.1在申请立项前，我们已作了广范调研，在任务落实会后，又进一步征求了相关单位和专家对该项目的意见，并于2016年9月邀请部分专家到我单位座谈，请他们对试验方案、思路和试验过程中可能遇到的问题提出意见并确定了试验方案。5.22016年10月完成国内外相关标准技术资料的收集，研制了三个统一样的制备，及前期摸索性试验。5.32017年1月完成了方法试验报告和方法征求意见草案稿的编制工作，并于2017年1月底将相关材料发送稀标委秘书处，同时将相关材料和三个统一样发送、邮寄至各验证单位，进行验证及征求各单位的意见。V 5.42017年2月下旬接到宜兴新威利成稀土有限公司电话通知，因故不能承担二验任务，经和稀标委沟通，同意本试验为三个二验。5.52017年3月23日~4月8日收齐各验证单位的验证报告和建议。5.62017年4月12日根据各单位的意见和建议形成意见汇总处理表。5.72017年4月15日根据各单位验证报告、意见，形成精密度汇总表和预审稿。并发回稀标委和各验证单位再次征求意见。6标准主要内容6.1测定范围根据同步制定《钇铁合金》产品标准的技术指标，测定范围见表2（已留有余地）。表2元素测定范围/%元素测定范围/%LaCePrNdSmEuGd0.0050~0.200.0050~0.200.0050~0.200.0050~0.200.0050~0.200.0050~0.200.0050~0.20TbDyHoErTmYbLu0.0050~0.200.0050~0.200.0050~0.200.0050~0.200.0050~0.200.0050~0.200.0050~0.206.2测定原理试样经盐酸分解后，在5%的盐酸介质中直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，用近似基体匹配法进行校正。6.3仪器与设备电感耦合等离子体光谱仪，一级光谱倒数线色散率不大于0.26nm/mm，氩等离子体光源。7国内外相关标准情况经查阅有关文献和调研，目前国内外尚未发现有钇铁合金中各稀土杂质量的测定方法。本标准制定属首次，本标准具有准确性、快速简单的优点。能满足钇铁合金的生产企业，用户企业和国内外贸易需求，填补了国内外对该产品检测的空白。V 8与现行法规、标准的关系因国内外尚无这方面的相关标准，因此与其它标准无冲突，能满足现行国家有关法规的要求。9本标准制定过程中遇到的难题和解决方案9.1统一样的制备制定一个分析方法，在试验过程中需要用到统一样，其被测元素含量最好能覆盖测定范围的高、中、低端，但要达到这个目的实际上很难，我们经反复挑选不同含量的钇铁合金，进行组合重熔，或与金属钇、金属铁组合重熔，得到三个基本能满意的统一样，但对Eu、Tb、Tm、Yb、Lu这几个元素因无法找到有含量的钇铁合金或金属钇，其他单位也无法提供类似的合金产品，所以对这几个元素精密度试验只有通过人工基体进行标加方式来解决。另外统一样的钻取很困难，因需较多的量，而钇铁合金钻取极易过热燃烧氧化，我们经反复试验，最后解决了该问题。9.2统一样的均匀性钇铁合金在出炉过程中，因各个部位的温度冷却速度不一致，会导致某些元素的偏析，钻取的粒度又不可能一致，在同一块合金上钻取的样品也无法达到像其它稀土氧化物那样好的均匀性，也无法通过磨匀、搅匀等手段来解决，则本试验采用称大样的方式来解决样品均匀性不够的问题。10致谢本标准在立项、起草等过程中，得到稀标委秘书处的大力指导和帮助，也得到其他单位许多帮助和许多好建议指导，在此一并表示感谢！附(联系人：温世杰13970143260邮箱jxgzjie@126.com张少夫13803577016邮箱zhangshaofu126@126.com）如有疑问或好的建议，请共同起草单位及时反馈和沟通！江西南方稀土高技术股份有限公司2017年4月V V 1