邛崃高岭土制备高纯纳米Al2O3的研究.docx

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1、邛崃高岭土制备高纯纳米Al_2O_3的研究邛崃高岭土资源丰富，利用其制备高纯纳米氧化铝，不仅可以提高产品附加值，增加经济效益，符合邛崃开发高岭土“生产高附加产品”的思路，同时也是降低氧化铝生产成本的有效措施。论文开展以邛崃高岭土为原料制备纳米氧化铝工艺研究。通过煅烧活化、盐酸浸取、碱法除杂，采用碳酸铝铵热分解法制备纳米氧化铝，利用XRD、XRF、SEM、TEM等现代测试技术对制备产物进行了表征。论文的主要研究内容及成果如下：（1）高岭土的煅烧活化：采用XRF、XRD、SEM和DTA-TG等现代测试技

2、术方法研究了高岭土的化学成分、物相、形貌及其热行为。结果表明：在750℃邛崃高岭土失重显著，并转化为偏高岭石，此时活性较高，易于酸浸，随着煅烧温度的升高，石英相增加，活性降低，确定高岭土的煅烧活化温度为750℃。（2）煅烧高岭土的酸浸：利用盐酸浸取煅烧活化高岭土，研究了酸浸时间、酸浸温度以及Al/HCl物质的量之比对Al₂O₃浸取率的影响。结果表明，较佳酸浸工艺条件为：HCl浓度20wt%、Al/HCl的物质的量之比为1/3.5、反应温度95℃、酸浸时间2

3、.5h，在此条件下，铝的浸取率可达83.4%。（3）碱法除杂：研究了Al/NaOH物质的量之比以及反应温度对除杂的影响。结果表明：当n（Al）/n（NaOH）=1/5、酸滴入碱的pH值12¹3、反应温度60℃、反应时间30min时，铝的浸取液中Fe³⁺、Ti⁴⁺去除率分别为98.7%和99.1%，基本可完全除去。（4）纳米Al₂O₃的制备：以除杂后的高纯铝盐为铝源，PEG-6000为分散剂，

4、高纯铝液缓慢滴加到超声辐射的碳酸氢铵溶液中，通过氨水调节反应体系的pH值，生成碳酸铝铵（AACH）前驱体沉淀，AACH经陈化、多次去离子水洗涤、醇洗、离心、干燥后煅烧获得纳米氧化铝粉体。研究了反应体系pH值、超声功率、陈化时间等工艺条件对前驱体以及氧化铝粉体性能的影响。结果表明：当c（Al3+）=0.5mol/L、c（NH4HCO3）=2.0mol/L；分散剂PEG-60002wt%（wt（Al₂O₃）%计），反应温度35⁴0℃、NH

5、4HCO3和AlCl3的配比过剩系数为1.2、反应时间30min、反应体系pH=9、超声功率80W、陈化20h时，所得的前驱体沉淀经1150℃煅烧2h，制得的氧化铝粉体较佳，粒径约50nm。AACH的反应体系中加入无水乙醇，在醇水混合液中生成的AACH制备出的氧化铝粉体粒径更为细小。前驱体沉淀煅烧2h，800℃转化为纯度99.16%，粒度20nm左右的γ-Al₂O₃，1150℃转化为分散较好，结晶度高，纯度较高（99.2%）的-Al₂

6、O₃，粒径尺寸约为40nm。