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时间:2021-03-03
《邛崃高岭土制备高纯纳米Al2O3的研究.docx》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、邛崃高岭土制备高纯纳米Al_2O_3的研究邛崃高岭土资源丰富,利用其制备高纯纳米氧化铝,不仅可以提高产品附加值,增加经济效益,符合邛崃开发高岭土“生产高附加产品”的思路,同时也是降低氧化铝生产成本的有效措施。论文开展以邛崃高岭土为原料制备纳米氧化铝工艺研究。通过煅烧活化、盐酸浸取、碱法除杂,采用碳酸铝铵热分解法制备纳米氧化铝,利用XRD、XRF、SEM、TEM等现代测试技术对制备产物进行了表征。论文的主要研究内容及成果如下:(1)高岭土的煅烧活化:采用XRF、XRD、SEM和DTA-TG等现代测试技
2、术方法研究了高岭土的化学成分、物相、形貌及其热行为。结果表明:在750℃邛崃高岭土失重显著,并转化为偏高岭石,此时活性较高,易于酸浸,随着煅烧温度的升高,石英相增加,活性降低,确定高岭土的煅烧活化温度为750℃。(2)煅烧高岭土的酸浸:利用盐酸浸取煅烧活化高岭土,研究了酸浸时间、酸浸温度以及Al/HCl物质的量之比对Al2O3浸取率的影响。结果表明,较佳酸浸工艺条件为:HCl浓度20wt%、Al/HCl的物质的量之比为1/3.5、反应温度95℃、酸浸时间2
3、.5h,在此条件下,铝的浸取率可达83.4%。(3)碱法除杂:研究了Al/NaOH物质的量之比以及反应温度对除杂的影响。结果表明:当n(Al)/n(NaOH)=1/5、酸滴入碱的pH值1213、反应温度60℃、反应时间30min时,铝的浸取液中Fe3+、Ti4+去除率分别为98.7%和99.1%,基本可完全除去。(4)纳米Al2O3的制备:以除杂后的高纯铝盐为铝源,PEG-6000为分散剂,
4、高纯铝液缓慢滴加到超声辐射的碳酸氢铵溶液中,通过氨水调节反应体系的pH值,生成碳酸铝铵(AACH)前驱体沉淀,AACH经陈化、多次去离子水洗涤、醇洗、离心、干燥后煅烧获得纳米氧化铝粉体。研究了反应体系pH值、超声功率、陈化时间等工艺条件对前驱体以及氧化铝粉体性能的影响。结果表明:当c(Al3+)=0.5mol/L、c(NH4HCO3)=2.0mol/L;分散剂PEG-60002wt%(wt(Al2O3)%计),反应温度3540℃、NH
5、4HCO3和AlCl3的配比过剩系数为1.2、反应时间30min、反应体系pH=9、超声功率80W、陈化20h时,所得的前驱体沉淀经1150℃煅烧2h,制得的氧化铝粉体较佳,粒径约50nm。AACH的反应体系中加入无水乙醇,在醇水混合液中生成的AACH制备出的氧化铝粉体粒径更为细小。前驱体沉淀煅烧2h,800℃转化为纯度99.16%,粒度20nm左右的γ-Al2O3,1150℃转化为分散较好,结晶度高,纯度较高(99.2%)的-Al2
6、O3,粒径尺寸约为40nm。
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