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时间:2021-02-09
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1、HG2—1419—81 本标准适用于含有异稻瘟净原油、乳化剂及溶剂配制而成的乳油。其主要用途为农用杀菌剂。 有效成分:O,O-二异丙基-S-基硫代磷酸酯。 分子式:C13H21O3PS 结构式: 分子量:288.35(按1979年国际原子量)一、技术条件 1.外观:淡黄色或浅棕色透明液体。 2.异稻瘟净乳油应符合下列指标要求: 指 标 名 称 规 格 O,O-二异丙基-S-苄基硫代磷酸酯含量,% ≥ 40.0 50.0 乳液稳定性 合格 合格 水分含量,% ≤ 0.5 0.5 酸度(以H2SO4计),%
2、 ≤ 0.5 0.5二、检验规则 3.异稻瘟净乳油应由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的异稻瘟净乳油都符合本标准要求。每批出厂的异稻瘟净乳油都应有一定格式的质量证明书。 4.在保证使用期内,使用单位有权按照本标准的各项规定,对收到的异稻瘟净乳油的质量进行核验,核验其指标是否符合本标准的要求。 5.每批异稻瘟净乳油的量应不超过每个调制锅的最大容量。 6.取样方法:每批产品取一个样品,取样量不少于0.5公斤,密封保存,并粘标签,注明:生产厂的名称、产品名称、批号、取样日期,送交检验部门进行检验。 7.检验结果中,若有一项指标不符合标准,应重新加倍取样进
3、行核验,其结果即使只有一项指标不符合要求时,则对该批产品拒绝验收。三、检验方法 8.O,O-二异丙基-S-基硫代磷酸酯的含量测定 (1)仪器及试剂 a.仪器: 上分100型气相色谱仪。 b.试剂: 担体:101硅烷化白色担体或101白色酸洗担体(60~80目); 固定液:苯基硅橡胶(最高使用温度230℃); 异稻瘟净标准品:异稻瘟净纯品; 内标物:邻苯二甲酸二丁酯(HGB3135—59); 溶剂:丙酮(GB686—78); 三氯甲烷(氯仿)(GB682—78)。 (2)色谱柱的制备与操作 先称取苯基硅橡胶3克,置于圆底烧瓶中。用丙酮和三氯甲烷使之完全溶解,然
4、后加97克60~80目101硅烷化白色担体或101白色酸洗担体,使担体完全浸没于固定液苯基硅橡胶的溶液中,充分摇荡。将圆底烧瓶置于80℃的水浴上,缓慢赶走溶剂,并不时摇荡烧瓶,溶剂赶完后,在红外灯下烘干,然后用标准筛筛取60~80目部分,装入长2米,内径4毫米的不锈钢柱。将此填充柱装入色谱仪的恒温箱内,先不与鉴定器连接,通以较低流量的载气。分段缓慢升温至210℃(须2小时以上),再以每分钟30毫升的载气流速在此温度下老化24小时。然后将柱的出口端同鉴定器连接,当在特定的操作条件下,仪器进入正常的工作状态,即基线平稳后注入一定量的加有内标物的样品,如能获得稳定的相对应答值,即可开始测定工作
5、。 (3)工作条件 柱温:165℃; 汽化室温度:200℃; 检测室温度:200℃; 载气(H2):柱前压1公斤/厘米2,流速70毫升/分; 氢气流速(H2):50毫升/分; 空气流速:600毫升/分; 灵敏度:×100; 衰减:×1; 纸速:2毫米/分; 进样量:0.5微升左右; 相对保留值V异:0.64。 (4)异稻瘟净纯品的制备 取一定量的工业品异稻瘟净原油(含量大于80%)减压蒸出溶剂,使其含量达95%以上。然后置于-10℃冷冻至异稻瘟净结晶析出,弃去母液,然后将异稻瘟净晶体在常温下用少量甲醇溶解,过滤除去机械杂质。再置于-10℃冷冻至结晶析出,弃去甲
6、醇母液,重复结晶3~5次,最后取出晶体进行真空干燥。 (5)异稻瘟净纯品的鉴定 a.用薄层色谱法定性检验异稻瘟净纯品组分,且青岛海洋化工厂生产的硅胶G制板,展开溶剂为苯∶丙酮=8∶2。制备的异稻瘟净纯品经薄层色谱层析只有一个主斑点(Rf=0.48)。 b.用重量法测定总磷含量达99%以上。 c.测定纯品熔点在20℃以上。 (6)定量步骤 a.标准液的配制 在清洁的青霉素瓶内准确称入0.1克邻苯二甲酸二丁酯(准确至0.0002克),然后再称入0.1克(准确至0.0002克)异稻瘟净纯品(或含有0.1克异稻瘟净的标准品),用5毫升丙酮稀释之,摇匀备用。 b.样品测定 准确
7、称取0.1克(准确至0.0002克)邻苯二甲酸二丁酯于清洁的青霉素瓶中,再称入0.2克(准确至0.0002克)样品,用5毫升丙酮稀释之,摇匀。当仪器进入稳定工作状态后,用微量注射器轮流将上述标准液与样品液进样测定,每次进样速度应保持一致,并使响应值达到满度的60%~70%为宜。 c.含量计算 异稻瘟净%=W标·h样/h标·W样×100式中:W标──配标准液时:异稻瘟净重量/邻苯二甲酸二丁酯重量(配好后即是一个常数);W样──配样
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