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时间:2018-01-04
《做检测限的具体方法和计算》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、检测限是指试样中被测物质能被检测出的最低浓度或量。 最小检测浓度的检定:采用测量基线噪声的色谱条件、方法测量基线噪声。然后,在相同色谱条件下用微量注射器从进样口注入10-20μl标样,记录色谱图,由色谱峰高和基线噪声峰-峰高,计算最小检测浓度。公式:CL=2NdC×V/H×20其中:CL为最小检测浓度,即检测限,单位:g/ml Nd为基线噪声值 C为样品浓度(一般为1×10-7 g/ml萘的甲醇溶液) V为进样体积 H为峰高(注意单位的转换!!!) 例:检定某一台岛津公司生产的SPD-10A液相色谱仪紫外检测器
2、,使用满量程为1mV的积分仪,在测量基线时,信号从10mVFS端输出,检测器的测量范围(RANGE)为0.0005AUFS,积分仪的衰减ATT=20,从积分仪上测得基线噪声为0.16mV,1小时内基线漂移为0.40mV/h,测量最小检测浓度时,用微量注射器从进样口注入10μl浓度为1.00×10-7g/ml的萘/甲醇溶液,信号从1V端输出,且1V=0.5AU,RANGE为0.1AUFS,积分仪的衰减为ATT=20,从积分仪上测得样品峰的峰高为0.42mV(测量前已校零),求:基线噪声,基线漂移和最小检测浓度。解:基线噪声Nd=KB最小检测浓度CL
3、=2NdC×V/H×20ATT=2010mv=0.0005AU1mv=0.00005AU=5×10-5AU基线噪声Nd=0.16×5×10-5=1.6×5×10-6=8×10-6AU基线漂移D=0.40×5×10-5=2×10-5AU/hATT=201V=0.5AU0.42MV=0.00042V=4.2×10-4V峰高H=4.2×10-4×0.5=2.1×10-4AU最小检测浓度CL=2NdC×V/H×20=2×8×10-6×1×10-7×10/2.1×10-4×20=3.81×10-9g/ml
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