GBT 18932.26-2005 蜂蜜中甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定方法 液相色谱法

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1、ICS67.180.10X31中华人民共和国国家标准GB/T18932.26-2005蜂蜜中甲硝哒哇、洛硝哒哇、二甲硝咪哇残留量的测定方法.液相色谱法Methodforthedeterminationofmetronidazole,ronidazoleanddimetridazoleresiduesinhoney-Liquidchromatographicmethod2005-02-04发布2005-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/TIB932.26-2005前言GB/T18932本部分的附录A、附

2、录B为资料性附录。本部分由中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局提出。本部分由中华全国供销合作总社归口。本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本部分主要起草人:庞国芳、刘永明、曹彦忠、贾光群、范春林、张进杰、李学民、石玉秋。本部分系首次发布的国家标准。GB/T18932.26-2005蜂蜜中甲硝哒哇、洛硝哒哇、二甲硝咪哇残留量的测定方法液相色谱法范围GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中甲硝哒哇、洛硝哒哩、二甲硝咪哇残留量的液相色谱测定方法。本部分适用于蜂蜜中甲硝哒哇、洛硝哒哇、二甲硝咪哩残留量的测定。本部分的方法检出限:甲硝哒4、洛硝哒

3、哇、二甲硝咪哇均为。.010mg/kg.2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/丁18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T6379-1986,neqISO5725;1981)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO

4、3696:1987)3原理试样中硝基咪哩类药物残留用乙酸乙醋提取，提取液蒸干后，用水溶解，经过OasisHLB固相萃取柱和BAKERBONDCarboxylicAcid固相萃取柱净化，液相色谱仪紫外检测器测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇:色谱纯。42乙睛:色谱纯。4.3乙酸乙醋:色谱纯。4.4无水乙酸钠:分析纯。4.5冰乙酸:优级纯。4.6甲醇十水(5+95):量取5mL甲醇与95mL水混合。4.7乙酸盐缓冲溶液;0.82g/L。称取0.82g无水乙酸钠，用800ml一水溶解，

5、用冰乙酸调节pH至4.3，用水稀释至1L,4.8洗脱剂:甲醇+乙睛+乙酸盐缓冲溶液(40+6+54).4.9OasisHLB固相萃取柱或相当者:500mg,6mL。使用前分别用5mL甲醇和10mL水预处理，保持柱体湿润。4.10BAKERBONDCarboxylicAcid固相萃取柱或相当者:500mg,3mL。使用前用5mL乙酸乙酷预处理，保持柱体湿润。GB/T18932.26-20054.11甲硝哒哇、洛硝哒哇、二甲硝咪哇标准物质:纯度)98%.4.12甲硝哒哇、洛硝哒哇、二甲硝咪哇标准储备溶液:1.0mg/mL。准确称取适量的甲硝哒哇、洛硝哒哇、

6、二甲硝咪哇标准物质，分别用甲醇配成1.0mg/mL的标准储备液。储备液可在温度低于4℃冰箱中保存二个月。4.13甲硝哒哗、洛硝哒哩、二甲硝咪哇混合标准工作溶液:根据需要吸取适量甲硝哒哇、洛硝哒哇、二甲硝咪哇标准储备溶液，用流动相稀释成适当浓度的混合标准工作溶液，混合标准工作溶液应现用现配。5仪器5.1液相色谱仪:配有紫外检测器。5.2分析天平:感量。.1mg和0.01g各一台。5.3液体混匀器。5.4固相萃取真空装置5.5振荡器。5.6具塞玻璃离心管:50ml,.5.7真空泵:真空度应达到80kPa,5.8离心机。5.9旋转蒸发器。5.10样品管:5m

7、L.5.11pH计:测量精度士0.02.5.12梨形瓶:200ml-6试样的制备与保存3.1试样的制备对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出。.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记。5.2试样保存将试样于常温下保存。7测定步骤7.1提取称取6g试样(精确到。.01g)置于50MI具塞玻璃离心管中，加人6mI一水，在液体混匀器上混匀，加20ml一乙酸乙醋，于振荡器上振荡20min，离心，取上清液至梨形瓶中。再用20ml乙酸乙酷提

8、取一次，合并上清液，用旋转蒸发器于45℃水浴上减压蒸发至干，用5ml水溶解，待净化。7.2净化