gb 5009.204-2014 食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定

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1、中华人民共和国国家标准GB5009.204—2014食品安全国家标准食品中丙烯酰胺的测定2014-12-01发布2015-05-01实施GB5009.204—2014前言本标准代替GB/T5009.204－2005《食品中丙烯酰胺含量的测定方法气相色谱一质谱（GC-MS）法》。本标准与GB/T5009.204－2005相比，主要变化如下：——增加第一法稳定性同位素稀释的液相色谱-质谱/质谱法；——气相色谱-质谱法将外标法改为稳定性同位素稀释法。IGB5009.204—2014食品安全国家标准食品中丙烯酰胺的测定1范围本标准规定了食品中丙烯

2、酰胺的测定方法。本标准适用于热加工（如煎、炙烤、焙烤等）食品中丙烯酰胺的测定。第一法稳定性同位素稀释的液相色谱-质谱/质谱法2原理13本标准应用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入C3标记的丙烯酰胺内标溶液，以水为提取溶剂，经过固相萃取柱或基质固相分散萃取净化后，以液相色谱-质谱/质谱的多反应离子监测(MRM)或选择反应监测(SRM)进行检测，内标法定量。3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲酸(HCOOH)：色谱纯。3.1.2甲醇(CH3OH)：色谱纯。3.1.3正

3、己烷(n-C6H14)：分析纯，重蒸后使用。3.1.4乙酸乙酯(CH3COOC2H5)：分析纯，重蒸后使用。3.1.5无水硫酸钠(Na2SO4)：400℃，烘烤4h。3.1.6硫酸铵[(NH4)2SO4]。TM3.1.7硅藻土：Extrelut20或相当产品。3.2标准品3.2.1丙烯酰胺(CH2=CHCONH2)标准品（纯度>99%）。131313133.2.2C3-丙烯酰胺（CH2=CHCONH2）标准品（纯度>98%）。3.3标准溶液的配制3.3.1丙烯酰胺标准溶液的配制3.3.1.1丙烯酰胺标准储备溶液（1000mg/L）：准确称

4、取丙烯酰胺标准品，用甲醇溶解并定容，使丙烯酰胺浓度为1000mg/L，置﹣20℃冰箱中保存。3.3.1.2丙烯酰胺中间溶液（100mg/L）：移取丙烯酰胺标准储备溶液1mL，加甲醇稀释至10mL，使丙烯酰胺浓度为100mg/L，置﹣20℃冰箱中保存。3.3.1.3丙烯酰胺工作溶液Ⅰ（10mg/L）：移取丙烯酰胺中间溶液1mL，用0.1%甲酸溶液稀释至1GB5009.204—201410mL，使丙烯酰胺浓度为10mg/L。临用时配制。3.3.1.4丙烯酰胺工作溶液Ⅱ（1mg/L）：移取丙烯酰胺工作溶液Ⅰ1mL，用0.1%甲酸溶液稀释至10m

5、L,，使丙烯酰胺浓度为1mg/L。临用时配制。133.3.2C3-丙烯酰胺内标溶液13133.3.2.1C3-丙烯酰胺内标储备溶液（1000mg/L）：准确称取C3-丙烯酰胺标准品，用甲醇溶解并13定容，使C3-丙烯酰胺浓度为1000mg/L，置﹣20℃冰箱保存。133.3.2.2内标工作溶液（10mg/L）：移取内标储备溶液1mL，用甲醇稀释至100mL，使C3-丙烯酰胺浓度为10mg/L，置﹣20℃冰箱保存。3.3.3标准曲线工作溶液取6个10mL容量瓶，分别移取0.1mL、0.5mL、1mL丙烯酰胺工作溶液II（1mg/L）和0.5

6、mL、1mL和3mL丙烯酰胺工作溶液I（10mg/L）与内标工作溶液（10mg/L）0.1mL，用0.1%甲酸溶液稀释至刻度。标准系列溶液中丙烯酰胺的浓度分别为10μg/L、50μg/L、100μg/L、500μg/L、1000μg/L、3000μg/L，内标浓度为100μg/L。临用时配制。4仪器和设备4.1液相色谱-质谱/质谱联用仪（LC-MS/MS）。4.2HLB固相萃取柱：6mL、200mg，或相当产品。4.3BondElut-Accucat固相萃取柱：3mL、200mg，或相当产品。4.4组织粉碎机。4.5旋转蒸发仪。4.6氮气

7、浓缩器。4.7振荡器。4.8玻璃层析柱：柱长30cm，柱内径1.8cm。4.9涡旋混合器。4.10超纯水装置。4.11分析天平：感量为0.1mg。4.12离心机：转速≤10000r/m。5分析步骤5.1试样制备5.1.1样品提取取50g试样，经粉碎机粉碎，﹣20℃冷冻保存。准确称取试样1g～2g（精确到0.001g），加入101313mg/LC3-丙烯酰胺内标工作溶液10μL（或20μL），相当于100ng（或200ng）的C3-丙烯酰胺内标，再加入超纯水10mL，振摇30min后，于4000r/m离心10min，取上清液待净化。5.1.

8、2样品净化注：任选下列一种方法进行净化。5.1.2.1基质固相分散萃取方法（选择1）：在试样提取的上清液中加入硫酸铵15g，振荡10min，使其充分溶解，于4000r/m离心10min，取上清