GBT 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔.费休法

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1、GB/T606-2003oli言本标准与ISO6353-1;1982《化学分析试剂第1部分:一般试验方法》中GM12《水卡尔·费休法》的一致性程度为非等效，主要差异如下:—按照汉语习惯对一些编排格式进行了修改;—将一些适用于国际标准的表述改为适用于我国标准的表述;—增加了“配制卡尔·费休试剂所用的甲醇、乙二醇甲醚、毗吮用分子筛脱水，将碘在硫酸干燥器中放置48h进行脱水”的规定;—增加了由硫酸分解亚硫酸钠制备二氧化硫的装置示意图;—本标准未采用“可用二水合酒石酸钠对卡尔·费休试剂进行标定”的规定，只规定了用水或甲醇一

2、水标准溶液进行标定;—本标准未采用反滴定测定水分的方法，只规定了直接滴定法本标准代替GB/T606-1988《化学试剂水分测定通用方法(卡尔·费休法)》，与GB/T606-1988相比主要变化如下:—增加了“可依据样品性质选用市场上其它配方的卡尔·费休试剂”的内容(本版的第4章);—增加了用水标定卡尔·费休试剂滴定度的方法(本版的6.2.1);—修改了原标准中用水标准溶液标定卡尔·费休试剂滴定度的计算公式(1988年版的6.2;本版的6.2.2.2);—取消了原标准中的附录A、附录B、附录C，将相关内容编人正文(本

3、版的第4章、第5章)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所、湖南化学试剂总厂。本标准主要起草人:刘冬霓、关瑞宝、强京林、郝玉林、王素芳、尹兆武。本标准于1965年首次发布，1977年第一次修订，1988年第二次修订。GB/T606-2003化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法范围本标准规定了化学试剂中用卡尔·费休试剂测定微量水分的通用方法。本标准适用于化学试剂产品中微量水分的测定.本标准不适用能与卡尔·费休试剂的主要成分反应并生成水

4、的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)原理卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、毗qs和甲醇或乙二醇甲醚组成的溶液)能与样品中的水定量反应，反应式如下:H,O+

5、I,+S0,+3C,H,N-2C5H5N·HI+C,H5N·SO,C51-15N·SO,+ROH->C,H,NH·OSO,·OR以合适的溶剂溶解样品(或萃取出样品中的水)，用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定，用永停法或目测法确定滴定终点，即可测出样品中水的质量分数试剂4.1水实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水规格。4.24A分子筛在500℃士50℃的高温炉中灼烧2h，于干燥器(不得放干燥剂)中冷却至室温。4.3甲醇分析纯。如水的质量分数大于0.05%，用4A分子筛脱水，按每毫升溶剂。.1K分子筛的比例加

6、入，放置24h以上。4.4乙二醇甲醚分析纯。如水的质量分数大于。.05，用4A分子筛脱水，按每毫升溶剂。19分子筛的比例加人，放置24h以上。4.5碘分析纯。于硫酸干燥器中干燥48h以上。4.6毗吮分析纯。如水的质量分数大于0.05%，用4A分子筛脱水，按每毫升溶剂0.19分子筛的比例加人，放置24h以上GB/T606-20034.7二妞化硫用硫酸分解亚硫酸钠制得或由二氧化硫钢瓶直接取得。二氧化硫制备及吸收装置见图to1-浓硫酸;2—亚硫酸钠饱和溶液;3-浓硫酸洗瓶;4一分离器;5-一盛有碘、毗吮、甲醇或乙二醉甲醚

7、溶液的吸收瓶;6—冰水浴;7—干燥管。图1二氧化硫制备及吸收装置示意图4.8卡尔·费休试剂量取670m1甲醇(或乙二醇甲醚)，于1000mL干燥的磨口棕色瓶中，加人85g碘，盖紧瓶塞，振摇至碘全部溶解，加人270mL毗咙，摇匀，于冰水浴中冷却，缓慢通人二氧化硫，使增加的质量约为65g,盖紧瓶塞，摇匀，于暗处放置24h以上使用前标定卡尔·费休试剂的滴定度。含有活泼碳基的样品水分测定应使用乙二醇甲醚配制的卡尔·费休试剂。目前市场上有其他配方的卡尔·费休试剂出售，其中也包括不含毗咙的卡尔·费休试剂，使用者可依据样品性质选

8、用但应注意，选用后的测定结果应与按本标准规定配制的卡尔·费休试剂测定结果一致，如不一致，应以按本标准配制的卡尔·费休试剂测定结果为准。5滴定装置滴定装置见图GB/T606-20031—反应瓶;2—自动滴定管，分度值为。.05-L;3—铂电极;4—电磁搅拌器;5-搅拌子;6—进样口;7-废液排放口;8—试剂贮瓶;9—干燥塔;10—压力球;11-终点电测装置;1