无氰电镀银配方.doc

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1、无氰镀银：硫代硫酸盐镀银硫代硫酸盐镀银所采用的络合剂为硫代硫酸钠或硫代硫酸铵。在镀液中，银与硫代硫酸盐形成阴离子型络合物EAg（S203）2]3－。在亚硫酸盐的保护下，镀液有较高的稳定性。 硝酸银40g/LpH值5硫代硫酸钠（铵）200g/L温度室温焦亚硫酸钾（采用亚硫酸氢钾也可以）40g/L阴极电流密度0．2～0．3A/dm2阴、阳面积比l：（2～3） 　　在镀液成分的管理中，保持硝酸银：焦亚硫酸钾：硫代硫酸钠＝l：1：5最好。　　镀液的配制方法如下。　　①先用一部分水溶解硫代硫酸钠（或硫代硫酸

2、铵）。　　②将硝酸银和焦亚硫酸钾（或亚硫酸氢钾）分别溶于蒸馏水中，在不断搅拌下进行混合。此时生成白色沉淀，立即加入硫代硫酸钠（或硫代硫酸铵）溶液并不断搅拌，使白色沉淀完全溶解，再加水至所需要的量。　　③将配制成的镀液放于日光下照射数小时，加0．5g/L的活性炭，过滤，即得清澈镀液。　　配制过程中要特别注意，不要将硝酸银直接加入到硫代硫酸钠（或硫代硫酸铵）溶液中，否则溶液容易变黑。因为硝酸银会与硫代硫酸盐作用，首先生成白色的硫代硫酸银沉淀，然后会逐渐水解变成黑色的硫化银：　　2AgN03＋Na2S2

3、03——Ag2S203＋（白色）＋2NaN03　　Ag2S203＋H20—Ag2S＋（黑色）＋H2S04　　新配的镀液可能会显微黄色，或有极少量的浑浊或沉淀，过滤后即可以变清。正式试镀前可以先电解一定时间。这时阳极可能会出现黑膜，可以铜丝刷刷去，并适当增加阳极面积，以降低阳极电流密度。　　再补充镀液中的银离子时，一定要按配制方法的程序进行，不可以直接往镀液中加硝酸银。同时，保持镀液中焦亚硫酸钾（或亚硫酸氢钾）的量在正常范围也很重要。因为它的存在有利于硫代硫酸盐的稳定。否则，硫代硫酸根会出现析出硫的

4、反应，而硫的析出对镀银是非常不利的。无氰镀银：磺基水杨酸镀银磺基水杨酸镀银是以磺基水杨酸和铵盐作双络合剂的无氰镀银工艺。当镀液的pH值为9时，可以生成混合配位的络合物，＋从而增加了镀液的稳定性，这样镀层的结晶比较细致。其缺点是镀液中含有的氨容易使铜溶解而增加镀液中铜杂质的量。 磺基水杨酸100一140g/L总氨量20～30g/L硝酸银20～40g/L氢氧化钾8一13g/L醋酸铵46～68g/LpH值8．5—9．5氨水（25%）44～66mL/L阴极电流密度0．2～O．4A/dm2 　　总氨量是分析

5、时控制的指标。指醋酸铵和氨水中氨的总和。例如总氨量为20g/L时，需要醋酸铵46g/L（含氨l0g/L）；需要氨水44mL/L（含氨l0g/L）。镀液的配制（以1L为例）方法如下：　　①将l20g的磺基水杨酸溶于500mL水中；　　②将l0g氢氧化钾溶于30mL水中，冷却后加入到上液中；　　③取硝酸银30g溶于50mL蒸馏水中，再加人到上液中；　　④取509醋酸铵，溶于50mL水中，加入到上液中；　　⑤最后取氨水55mL加到上液中，镀液配制完成　　磺基水杨酸是本工艺的主络合剂，同时又是表面活性剂。

6、要保证镀液中的磺基水杨酸有足够的量。低于90g/L，阳极会发生钝化；高于170g/L，阴极的电流密度会下降。以保持在100～150g/L为宜。　　硝酸银的含量不可偏高，否则会使深镀能力下降，镀层的结晶变粗。　　由于镀液的pH值受氨的挥发的影响，因此要经常调整pH值。定期测定总氨量。用20%氢氧化钾或浓氨水调整pH值到9，方可正常电镀。并要经常注意阳极的状态。不应有黄色膜生成。如果有黄膜生成，则应刷洗干净，并且要增大阳极面积，降低阳极电流密度。也可适当提高总氨量。无氰镀银：黄血盐镀银黄血盐的化学名是

7、亚铁氰化钾，分子式为K4[Fe（CN）6]，它可以与氯化银生成银氰化钾的络合物。由于镀液中仍然存在氰离子，因此，这个工艺不是彻底的无氰镀银工艺，但是其毒性与氰化物相比，已经大大减少。 氯化银40g/L碳酸钾80g/L亚铁氰化钾80g/LpH值11～13氢氧化钾3g/L温度20～35℃硫氰酸钾l50g/L阴极电流密度0．2～O．5A/dm2 　　这个镀液的配制要点是将铁离子从镀液中去掉。而去掉的方法则是将反应物混合后加温煮沸，促使二价铁氧化成三价铁从溶液中沉淀而去除：　　2AgCl＋K4[Fe（CN

8、）6]一K4[Ag2（CN）6]＋FeCl2　　FeCl2＋H20＋K2C03一Fe（OH）2＋2KCl＋CO2↑　　2Fe（OH）2＋1/202＋H20一2Fe（OH）3↓　　具体的操作（以1L为例）如下。　　先称80g亚铁氰化钾、60g无水碳酸钾分别溶于蒸馏水中，煮沸后混合。再在不断搅拌下将氯化银缓缓加入，加完后煮沸2h，使亚铁完全氧化成褐色的氢氧化铁并沉淀。过滤后弃除沉淀，得滤液为黄色透明液体。再将l50g的硫氰酸钾溶解后加入上述溶液中，用蒸馏水稀释至lL，即得到镀液。　　这