GBT 17098-1997 居住区大气中酚类化合物卫生检验标准方法 4-氨基安替比林分光光度法

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1、GB/T17098一1997前言本标准是与居住区大气中酚类化合物卫生标准相配套的卫生标准检验方法。本标准参考日本JISK0086标准方法《排气中酚类化合物分析方法》，引用其吸收液，从而对国内目前常用的4-氨基安替比林比色法进行改进。本标准从1998年12月1日起实施。本标准的附录A、附录B都是标准的附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准负责起草单位:北京市卫生防疫站;参加起草单位:河北省卫生防疫站、扬州市卫生防疫站、安徽歇县卫生防疫站、湖南省劳动卫生与职业病研究所和株洲市劳动卫生与职业病研究所。本标准主要起草人:张晓鸣、姜丽娟、庞莲缺、陈咸祯、陈

2、基成。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。中华人民共和国国家标准居住区大气中酚类化合物卫生检验标准方法Gs/T17098一19974-氮基安替比林分光光度法Standardmethodforhygienicexaminationofphenolsinairofresidentialareas-4-Aminoantipyrinespectrophotometricmethod1范围本标准规定了用4-氨基安替比林分光光度法测定大气中酚类化合物的浓度。本标准适用于居住区大气，也适用于室内及公共场所空气中酚类化合物质量浓度的测定。2原理空气

3、中的酚类化合物被4g/L氢氧化钠溶液吸收后，将样品溶液的pH调至10士。.2，在氧化剂铁氰化钾存在F，与4-氨基安替比林((4-AAP)反应，生成红色安替比林染料，根据颜色深浅，比色定量。3试剂和材料本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为无酚蒸馏水或去离子水。I，吸收原液(4g/L氢氧化钠溶液):称取4.0g氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000mLo3.2盐酸溶液(1+4).3.3氨水一氯化按缓冲溶液(pH为10士0.2):称取20g氯化按(NH,CI)，溶于100mL浓氨水中，其pH为10士。.2。此试剂应在冷暗处密闭保存，防止氨水挥发。3.4吸收液(pH为

4、10士0.2):量取500mL吸收原液(3.1)，加入20mL盐酸(1+4)和10mL氨水一氯化按缓冲溶液(3.3)，此液pH为10士。.2(用酸度计测定)。临用时配制。3.54-4基安替比林溶液(15g/L):称取1.5g4-氨基安替比林(C=H=ON2),溶于水中，并稀释至100mL.贮于棕色瓶中。临用时配制。3.6铁氰化钾溶液(20g/L):称取2.0g铁氰化钾[K3Fe(CN)61，溶于水中，并稀释至100mL,贮于棕色瓶中3.7澳酸钾一嗅化钾溶液[c(1/6KBr0,)=0.1mol/L]:称取2.78g千燥的嗅酸钾(KBrO,)，溶于水中，加

5、入10g澳化钾(KBr)，并定容至1000mL.3.8淀粉溶液((5g/I):将。.5g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再加刚煮沸的纯水稀释到100MI，冷却后加入。.1g水扬酸或0.4g氯化锌保存。19硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2Sz0s)=0.0500mol/L]:将经过标定的硫代硫酸钠溶液，用水稀释至。.0500mol/L。配制和标定方法见附录Aa3.10酚标准溶液一----一一---一一---一一国家技术监督局1997一11一11批准1998一12一01实施Gs/T17098一19973.10.1酚的精制:取苯酚于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中，在电

6、热帽中加热蒸馏，收集182-184℃馏出部分。精制酚冷却后应为无色，盖严密闭贮于冷暗处。110.2酚标准贮备溶液:称取1g精制酚(用热水浴熔融倒出，再称量)，加入20g/L氢氧化钠溶液0.5mL溶解，再加水稀释至1000mL。此溶液标定后保存于冰箱中，浓度可稳定一年。酚标准贮备溶液的标定:吸取10.00mL待标定的酚贮备溶液，置于250mL碘量瓶中，加入90mL水和10.0mL澳酸钾一澳化钾溶液((3.7)。立即加人5mL盐酸(Pzo=1.18g/mL)，盖严瓶塞，缓缓旋摇。静置10min。加入1g碘化钾，盖严瓶塞，摇匀。于暗处放置5min，用硫代硫酸钠

7、标准滴定溶液(0.9)滴定至淡黄色时，加入1mL淀粉溶液(0.8)，继续滴定至蓝色褪尽为止。同时用纯水做试剂空白滴定。按式(1)计算溶液中酚质量浓度。p(C,H,OH)=(V、一V2)X0.0500X15.68X1000/10=(V，一V2)火78.40···············⋯⋯(1)式中:p(C,H,OH)—溶液酚质量浓度，pg/mL;V,—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，MI;V2-酚标准贮备溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ML;0.0500-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mot/L;15.68—与1.00ml硫代硫酸钠标准滴

8、定溶液[c(NaiS,O,)=1.000mol/L〕相当的以mg表示的苯酚的质量