GBT 15906-1995 橡胶中丁基橡胶或聚异丁烯含量的测定

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1、中华人民共和国国家标准橡胶中丁基橡胶或GB/T15906一1995聚异丁烯含量的测定Rubber-Determinationofisoprene-isobutylenerubberorpolyisobutylenecontent1主题内容与适用范围本标准规定了橡胶中丁基橡胶和聚异丁烯的测定方法。本标准适用于含聚丁二烯橡胶((BR),氯丁橡胶((CR),聚异戊二烯橡胶(IR)，天然橡胶(NR)，丁睛橡胶(NBR)，乙烯一丙烯三元聚合物((EPDM)和苯乙烯一丁二烯橡胶(SBR)的橡胶或橡胶制品中的丁基橡胶或聚异丁烯含量的测定。含其他聚合物的产品包括氯

2、化丁基橡胶和澳化丁基橡胶，必须做已知组成的对照试验后，方可参照使用。本标准不适用于同时含有丁基橡胶和聚异丁烯并用胶中单一组分含量的测定。2方法概述用硝酸消化含不饱和碳链的橡胶(包括丁基橡胶中的二烯组分)，未被消化的聚异丁烯组分用叔丁基过氧化氢、三氯甲烷一石油醚混合溶剂加热溶解，过滤除去填料，用无水乙醇沉淀聚异丁烯，然后干燥，称量。3试剂和材料按本方法操作时，应采取一切公认的保健和安全预防措施。在分析过程中，只能使用分析纯试剂和燕馏水，或纯度相当的水。3.1丙酮(GB/T686)3.2三氯甲烷(GB/T682)3.3三氯甲烷一石油醚混合溶剂(1+1)

3、3.4无水乙醇(GB/T678)3.5石油醚沸点范围:300C-600C(HG/T3-1003)3.6二甲苯(HG/T3-1011)3.7硝酸(GB/T626)3.8叔丁基过氧化氢注:纯度不低于75写，在75℃以下稳定，高温极易爆炸，常温可保存数月。3.9硅藻土助滤剂3.10石棉纤维3.11玻璃纤维布3.12沸石一一一--一一一一.一.一‘一~.一一-一国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施GB/'r15906-19954仪器试验室常用仪器及4.1能控制温度为140℃的加热板、蒸汽浴或砂浴4.2快速抽提器4.3吸滤瓶(500

4、mL)4.4布氏漏斗A一个盘直径约56mm的布氏漏斗首先衬入玻璃纤维布，然后衬人约3mm厚的石棉纤维，最后铺上3mm厚的硅藻土助滤剂(将悬浮在丙酮中的硅藻土助滤剂均匀地倒入漏斗中，用抽气法除去丙酮).使漏斗过滤层厚度约为6mm。放置24h后使用。4.5布氏漏斗B一个盘直径约42mm的布氏漏斗，首先衬入慢速滤纸，然后衬入约3mm厚的石棉纤维，最后铺上一层3mm厚的硅藻土助滤剂(将悬浮在丙酮中的硅藻土助滤剂均匀地倒入漏斗中，用抽气法除去丙酮)，使漏斗过滤层总厚度约为6mm，再用三抓甲烷一石油醚混合溶剂洗涤，用抽气法除去混合溶剂，放置24h后使用。注布氏

5、漏斗A和布氏漏斗B的制备是试验成功的重要环节若使用相同性质的其他材料制备漏斗，应对已知组分的样品进行对比试验.5试样的制备从实验室样品中至少取三个试样在105士2℃下干燥2h，然后将试样放入干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1称取剪成1mm'以下的粒状试料，精确至。001g，使试料中聚异丁烯含量在。.05^-0.20g之间，称样不要多于5g。对含量未知的样品，先称1g，如果发现聚异丁烯含量少于0.05g或多于0.20g需要重新调整称样量。6.2将称取的试料置于250mL烧杯中，在通风橱中，加入10mL硝酸于室温下反应，直至泡沫消退下去，如果反应缓慢

6、，则将其放在140'C左右的加热板上加热，直至产生气体为止，然后立即将烧杯从加热板上移开。如果在5min后没有反应，也需要拿下烧杯。反应停止后，冷却至室温，再加入50mL硝酸和10mL二甲苯，烧杯置于140℃加热板上，盖上表面皿消化30min，取下表面皿，再至少消化30min至二甲苯完全气化。6.3在通风橱中，向烧杯中加入3--5g硅藻土助滤剂，搅拌均匀，用布氏漏斗A趁热采用低或中速吸滤，滤液进入含100m1水的500mL吸滤瓶中。室温下每次用20mL的硝酸把烧杯和过滤器洗涤二次，再用约300mL的热水充分洗涤至滤液无色为止。废弃滤液，用水冲洗吸滤

7、瓶，，，重新装置后再用50mL无水乙醇洗涤，连续抽空，干燥。注1)硝酸与乙醉之间反应激烈，避免危险.6.4使用匙子或刮铲小心地将漏斗内容物转移至干燥的250mL快速抽提器底瓶中，用三抓甲烷湿润的滤纸擦洗漏斗中的痕迹将其一起放人快速抽提器中。用200mL三抓甲烷一石油醚混合溶剂冲洗漏斗至快速抽提器中，在快速抽提器中加入六到十块沸石和5-7mL叔丁基过氧化氢。快速回流4h以上，用三氯甲烷一石油醚的混合溶剂补充蒸发掉的溶剂。6,5用布氏漏斗B趁热过滤回流后的试液于500ml.清洁、干燥的吸滤瓶中，采用中速抽气(太强的抽气可能引起炭黑穿透滤纸，需要二次过滤

8、)。用温热的三氯甲烷一石油醚混合溶剂洗涤锥形瓶和漏斗五次，每次20mL，保证把漏斗的边和壁洗净。6.G把二粒已恒重称量的沸