有机实验萃取实验报告.doc

《有机实验萃取实验报告.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、萃取和分液实验报告一、实验目的：（1）了解萃取分液的基本原理。（2）熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。二、实验原理：利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。三、实验仪器和药品：药品：碘水、ccl4器材：分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml四、实验步骤：1、分液漏斗的选择和检验：验分液漏斗是否漏水，检查完毕将分液漏斗置于铁架台上；2、振荡萃取：用量筒量取10ml碘水，倒入分液漏斗，再量取5ml萃取剂c

2、cl4加入分液漏斗，盖好玻璃塞，振荡、放气；需要重复几次振荡放气。3、静置分层：将振荡后的分液漏斗放于铁架台上，漏斗下端管口紧靠烧怀内壁；4、分液：调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔，使漏斗内外空气相通，轻轻旋动活塞，按“上走上，下走下”的原则分离液体；五、实验室制备图：（见右图）六、实验总结（注意事项）:1、分液漏斗一般选择梨形漏斗，需要查漏。方法为：关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，看是否漏水。2、将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容

3、积的3/4；3、振荡操作要领：右手顶住玻璃塞，左手握住活塞，倒置振荡；振荡过程中要放气2-3次，让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡；4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化；振荡前，上层为黄色，下层为无色；振荡静置后，上层为无色（或淡黄色），下层为紫色；5、萃取剂的选择a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂（水）大。b.萃取剂与原溶剂（水）不互溶。c.萃取剂与溶液不发生发应。6、按“上走上，下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。七、问题：1、如果将萃

4、取剂换成苯，实验现象是否相同？使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些？为什么？篇二：有机实验报告五华南师范大学实验报告学生姓名学号专业年级、班级课程名称近代有机分析实验11实验项目固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离分析实验类型□验证□设计□综合实验时间2012年10月31日实验指导老师实验评分实验五：固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离分析一、实验目的1、了解固相微萃取及气相色谱仪的基本结构和分离分析的基本原理2、了解影响分离效果的因素3、掌握定性分析与测定二、实验原理固相微萃取

5、(spme)是20世纪90年代初发展的一种集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处理技术。其装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层,外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断,纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后,靠流动相将其导入色谱柱,完成提取、分离、浓缩的全过程。固相微萃取技术几乎可以用于气体、液体、固体等样品中各类挥

6、发性或半挥发性物质的分析。三、实验仪器与分析1、仪器：气相色谱仪；全自动空气泵；氮气发生器；氢气发生器；spb-5毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm,微量注射器；容量瓶；毛细管色谱柱；固相微萃取装置；水浴锅。2、试剂：乙醇，正丁醇，乙醇和正丁醇的混合液四、试验步骤1、样品及标准溶液的配置：实验室已准备好的乙醇标准溶液、正丁醇标准溶液及乙醇和正丁醇混合的样品溶液2、开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器，氢气发生器，排出仪器中的剩余空气。等载气稳定后打开氢火焰离子化检测器，最后打开电脑上的工作站。3

7、、色谱分离条件的设置。柱箱温度：50℃，进样器温度：200℃，检测器温度：200℃。分流比：10。尾吹流30ml/min，氢气流量40ml/min，空气流量400ml/min。4、选择“数据采集”—“下载仪器常数”，待柱箱、fid的温度达到设定温度，依次打开氢气，打开火焰，等gc状态显示“准备就绪”后，点击“单次分析”，再点击“样品记录”，保存路径和文件名。5、点击“开始”，用微量注射器进样，之后按下面板的start，拔出针。依次进样：乙醇标准溶液，正丁醇标准溶液。用固相微萃取装置提取的乙醇和正丁醇混合液

8、的挥发性物质。6、将图表复制到word文档，打印出来，观察记录的各峰保留时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的目的。7、关机。五、数据处理:(1)乙醇图一乙醇的色谱图μv(x1,000,000)2.01.51.00.50.0min(2)正丁醇图二正丁醇的色谱图μv(x1,000,000)2.01.51.00.50.0min(3)乙醇与正丁醇混合样图三乙醇与正丁醇混合样的色谱图μv(x1,000,000)1.501.251.00