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时间:2018-01-02
《GBT 15000.5-1994 标准样品工作导则(5) 化学成分标准样品技术通则》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、UDc006-01A00蝎冒中华人民共和国国家标准GB/T15000.1一15000.5-94口标准样口D工作导则Directivesfortheworkofreferencematerials1994一03一11发布1994一04一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准标准样品工作导则(5)GB/T15000.5一94化学成分标准样品技术通则Directivesfortheworkofreferencematerials(5)Technologicrulesforreferencematerialso
2、fchemicalcomposition主题内容与适用范围本标准规定了固体、液体和气体化学成分标准样品的制备,定值和包装等技术要求。本标准适用于分析固体、液体和气体标准样品的化学成分。引用标准GB/T8170数值修约规则GB/T5274气体分析校准用混合气体的制备称量法GB/T5275气体分析校准用混合气体的制备渗透法GB/T10248气体分析校准用混合气体的制备静态体积法GB/T15000.2标准样品工作导则(幻标准样品常用术语及定义GB/T15000.3标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法G
3、B/T15000.4标准样品工作导则(4)标准样品证书内容的规定第一篇固体化学成分标准样品技术通则3制备3.1物料的选取3.1.1制备标准样品的物料的均匀性、稳定性应符合标准样品的预期要求。如地质等标准样品用物料应有代表性,主量成分含量适中,金属标准样品用物料不得有气孔、裂纹和夹杂等缺陷等。3.1.2根据定型产品制备标准样品时,定值的主要成分含量应符合该产品的技术条件,杂质成分含量一般不应高于上限值的30%,3.1.3系列标准样品应合理安排性能参数数值的梯度变化,以较少的标准样品覆盖更多的产品种类。如需要,每种标
4、准样品的基体或余量成分应尽量接近.3.,,4选用物料要有足够的数量,以保证满足使用需要。3.2物料的制备3.2.1选用的加工工具和制备工艺应保证成品的均匀性;避免容器和环境对成品的污染,防止人身直接接触成分,并注意易挥发成分的损失。~-----------一~~~国家技术监督局1994一03一,,批准1994一04一01实施GB/T15000.5一943.2.2所选用的物料,特别是不易均匀的物料,应进行初检,合格后方可进行加工,制成成品。对块状成品还应进行物理检验,以确保标准样品没有缺陷。3.2.3应用于摄谱、光
5、电直读光谱、x射线荧光光谱等仪器的标准样品应说明组织结构及加工工艺,若同时适用其他工艺状态时,应附有实验数据。3.2.4根据标准样品的应用特点和选用物料的性质,把物料制备成合适的形状,一般有粉状、屑状、圆柱状、块状和棒状。3.3物料的偏析检验3.3.1用于制备标准样品的物料,在其易偏析的部位确定若干个有代表性的取样点,取样进行偏析检验。13.2粉状标准样品在物料加工成粉状后,按四分法缩分至适宜的重量(例如。5kg左右)。3.3.3偏析检验的样品数一般不应少于7个。4均匀性检验4.,标准样品用物料,制备成成品后都必
6、须进行均匀性检验。4.2均匀性检验的目的是判断样品是否均匀。用于均匀性检验的测定方法应是精密度高的方法,至少应和定值的测定方法相当。4.3应选择有代表性和易偏析的性能参数进行均匀性检验(对于摄谱等仪器专用的标准样品则必须对全部性能参数都进行均匀性检验),并说明所用测定方法和最小称样量。4.4随机抽取受检样品数目,以能反映样品总体特性,在得出结论可信的条件下,可减少抽样品数目,但不得少于15个(套)。总体单元数少于1000时抽取15-20个(套);大于或等于1000时,抽取数为2x'N个(N为总单元数)。注:对某些
7、不易均匀的样品(如模铸样品),根据实际情况要增加受检样品.必要时逐个进行检查4.5抽取样品数确定后,按随机数表(见附录A)抽取受检样品.4.6用F检验法或极差检验法进行统计检验(F检验法临界值表见附录B、极差检验A值表见附录C),4.7系列标准样品应进行成线性检查。摄谱等仪器标准样品,根据标准样品的套数,随机抽取5-10套,用最佳分析条件,绘制工作曲线后,各有效点应落在工作曲线上或靠近工作曲线,若有个别偏离工作曲线较远,则应查明原因,5定值5.1经均匀性检验合格的样品方可进行定值,定值可按下列途径之一进行。5.1
8、.1绝对测量法。5.1.2两种以上不同原理的准确可靠的测定方法协作定值。这些方法经过仔细研究,具有较高的准确度.5.1.31.3由多个实验室采用不同原理的准确可靠测定方法协作定值。5.协作实验室必须是国家或部门认可的,必要时对实验室还要进行质量控制,制订出明确的指导原则。,5.1.3.2参加协作的实验室数目或按测定方法报出的独立测定结果的最少组数一般不少于8组,每组报出4
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