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《GBT 13699-1992 六氟化铀中钒的分光光度法测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、UDC661.879.36:543.42:546-881F46督8中华人民共和国国家标准GB/T13699一92六氟化铀中钒的分光光度法测定Spectrophotometricdeterminationofvanadiuminuraniumhexafluoride1992一09一29发布1993一08一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准六氟化铀中钒的分光光度法测定GB/T13699一92Spectrophotometricdeterminationofvarsdiumisuraniumhexafiuorid
2、e主肠内容与适用范围本标准规定了六氟化铀中钒的分光光度法测定方法原理和步骤。本标准适用于六氟化铀中钒的测定，取样量为2g铀的六氟化铀水解液时，测定范围为。15-5pg/gmg铝，200Jag钦和100pg铬不干扰钒的测定。方法原理在3^-5mol/L的盐酸介质中五价钒与N-苯甲酞-N一苯基轻胺(BPHA)生成不溶于水的紫色络合物，用氯仿萃取，在波长530nm处进行分光光度测定。试荆本标准中所用的试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，所用的水均为去离子水。3.1高氯酸(HCIO,):密度1.76g/cm'3-2氯
3、化钠(NaCl):优级纯。3.3氯仿(CHC1,),3.4N一苯甲Ift-N一苯基M胺(BPHA)溶液:溶解。20gBPHA于100mL氯仿中，混匀。3.5高锰酸钾溶液:0.02mol/Lo3.6氯化钠溶液:3.5mol/L,3-7盐酸溶液:优级纯，8mol/Lo3.8钒标准溶液:称取0.2296g已于105.1100C烘干2h的偏钒酸按(NH,VO,),溶于用氢氧化按调至微碱性的水中，置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取此溶液10.0mL置于1L容量瓶中用水稀释到刻度，混匀，得1mL含1.00pg钒的标准溶液。4
4、仪器41分光光度计:带有5cm的比色皿。4243铂皿:60mL,4分液漏斗:125mL,45离心沉淀器:转速大于2000r/min.分析夭平:感量为。.1mg,4-6塑料移液管:分度值。.1mL.国家技术监餐局1992-09一29批准1993一08一01实施cB/T13699一92分析步骏5.1绘制标准曲线5.1.1在六个125mI_分液漏斗中分别加入含钒为0.00,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00Wg的钒标准溶液(3.8)和5m工水5.1.2分别滴加高锰酸钾溶液(3-5)，并摇动溶液，滴至溶液保持淡红
5、色，放置5min,5.1-3加入20mL氛化钠溶液(3-6)，并摇动溶液。5.1-4加入30mL盐酸溶液(3-7)，盖上塞子，摇动溶液10so5.1.5移取25.0mLBPHA溶液(3-4)于分液漏斗中，盖紧塞子，振荡分液漏斗3mine5.1.6静FL分相1min，将有机相放入50mL干燥的离心管中，在离心沉淀器上，以2000r/min的转速离心1mine5.1.7移取部分有机相于5cm比色皿中，以氯仿(3-3)为参比，在波长530nm处测量吸光度。5.1.8由每个标准溶液的吸光度与试剂空白溶液的吸光度差对相应的钒量绘制
6、标准曲线。5.2样品分析5.2.1用70ml_水在200mL聚乙烯杯中水解约20g六氟化铀，将溶液转移到聚乙烯瓶中，混匀。5.2.2用塑料移液管(4.6)移取含铀2g的六氟化铀水解液(5.2.1)于60mL的铂皿中，加入10mL高氯酸(3.1)，同时在另一个铂皿中加入10mL高氯酸作为试剂空白溶液。5.2-3将试样溶液和试剂空白溶液加热至高氯酸冒烟，并蒸发至约3mL，将溶液转移到250mL烧杯中，用水洗净铂皿，洗液并入烧杯中。5.2.4加入1g氯化钠(3-2)，加热蒸发至近干(体积约1-3mL)e5.2.5将溶液冷却至7
7、0-100℃，加入5ml水。5-2.6滴加高锰酸钾溶液(3-5)，并摇动溶液，滴至溶液保持淡红色5.2.7将溶液定量地转移到分液漏斗(4-3)中，以下操作按5.1.3-5-1.7条所述进行。5.2.8由试样溶液的吸光度与试剂空白溶液的吸光度差，从标准曲线上查得相应的钒量。结果计算按下式计算钒含量:C=一P;式中:C—六氟化铀样品中钒的含量,Pg/g铀;，，—从标准曲线上查得的钒量，FigP—六氟化铀水解液中铀的浓度g/mL;V—所取六氟化铀水解液的体积,mL.精密度测定1.5Fig钒/g铀，置信水平为95%时，精密度为1
8、6%.cE/T13699一92附加说明:本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一四厂负责起草。本标准主要起草人邓早成、钱鸿兰。本标准等效采用ASTMC761-88(美国材料试验学会，六氟化铀标准分析方法)。
