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1、河南化工2004年第2期·25·适食品级微晶蜡的工业试生产用技术王建玲1,2,刘建平2,潘金亮2(1.天津大学化工学院,天津300090;2.河南石油勘探局南阳石蜡精细化工厂,河南南阳473132)摘要:在凡士林高压加氢装置上进行了85#食品级微晶蜡的工业试生产,控制第一反应釜温度在320～330℃,第二反应釜温度240～250℃,压力为15～15.5MPa时,产品达到了食品级微晶蜡标准要求。用高压加氢法生产微晶蜡与白土精制法相比,经济效益显著,同时加氢法实现了废白土的零排放,大大减少了环境污染。关键词:微晶
2、蜡;加氢;凡士林中图分类号:TE626.88文献标识码:B文章编号:1003-3467(2004)02-0025-031前言南阳石蜡精细化工厂加工的南阳原油为低硫石蜡基原油,蜡含量高达24.78%,尤其是微晶蜡潜含量为3.45%,是优质的石油蜡原料。随着微晶蜡原料挖潜及增产微晶蜡改造工程的实施,微晶蜡生产能力将达到1万t/a,成为目前国内生产石蜡、微晶蜡、特种蜡品种最多的厂家之一,其微晶蜡品种包括70#、75#、80#、85#、90#,其中90#微晶蜡填补了国内空白。微晶蜡是一种高附加值的石化产品,以其独特的性
3、质,广泛应用于特种蜡原料、润滑脂稠化剂组分、日用化工原料、医药和食品包装等领域。目前,南阳石蜡精细化工厂的微晶蜡产品采用白土精制法生产,氧化安定性较差,无法达到食品级要求,在颜色、安定性方面均与优级品存在一定的差距,限制了产品的应用领域。为提高产品档次,我厂于2003年7月在0.3万t/a的凡士林高压加氢装置上首次进行了微晶蜡高压加氢试生产,结果表明,生产的微晶蜡产品颜色雪白、品质较高,经抚顺研究院检测达到了食品级微晶蜡标准要求,通过了FDA检测,产品质量达到国内领先水平。2微晶蜡性质及国内微晶蜡精制情况微晶蜡
4、为石蜡基原油生产的减压渣油先经溶剂脱沥青过程获得轻脱油,再经糠醛精制、溶剂脱蜡脱油而得到的固体烃类混合物,滴熔点一般为60～95℃,分子量为500～1000,比石蜡高,其化学组成主要是正构烷烃、异构烷烃、带支链的环烷烃和芳烃。由于微晶蜡馏分重、结晶细腻、油蜡分离及过滤困难等因素,脱蜡脱油产物常含有机械杂质、结焦颗粒等固体,并含有较多的硫、氮、稠环芳烃、重金属等杂质,收稿日期:2003-10-27精制生成高质量产品的难度极大。目前国内微晶蜡精制普遍采用中压加氢精制或白土精制。国内微晶蜡生产厂家加氢装置的设计压力
5、为8MPa左右,属于中压加氢,无法满足用高熔点微晶蜡生产优质微晶蜡产品的要求[1];而白土精制产品普遍颜色较深,GB6540色度通常大于2.5号,较好的仅为1号左右(国外普通微晶蜡色度一般在0.5～1.5号),尚无白色微晶蜡产品生产,FDA规定卫生指标不能达标[1]。采取高压加氢精制法,可生产出高熔点、高品质的微晶蜡。3微晶蜡高压加氢试生产情况3.1原料性质本次微晶蜡高压加氢试生产所用的原料是酮苯脱蜡脱油装置生产的85#粗微晶蜡,为了保护加氢催化剂,精制一车间原料罐通过维持120℃的温度,原料水分得到有效控制,
6、其原料性质如下:滴熔点,83.94℃;油含量,1.61%;密度,847.9kg/m3;比色,4.0号;含水,痕量。3.2工艺流程本次微晶蜡高压加氢试生产采用串联式双反应器固定床高压加氢工艺,两个反应器装入同一种催化剂,在不同的条件下操作,其工艺流程见图1。图1高压加氢法精制微晶蜡工艺流程作者简介:王建玲(1969-),女,高级工程师,在职研究生,从事技术管理工作,电话:(0377)3827069。·26·河南化工2004年第2期3.3物料平衡生产期间原料计量以精制一车间的罐尺为准,成品计量以精制一车间的成型包装
7、数量为准。原料41t,加氢微晶蜡产品39.525t,收率为96.4%。本次生产产品收率偏低,是由于试生产是间歇式生产,在微晶蜡原料和凡士林原料的切换过程中有部分微晶蜡产品留在凡士林产品中,这部分产品滴熔点在70℃左右,作为高滴熔点凡士林销售。3.4生产调整及主要操作条件2003年7月17日17:50粗微晶蜡过渡料进凡士林高压加氢生产系统,系统温度开始由生产凡士林时的370℃向下调整,降温速度不大于20℃/h,经过3h后第一个反应釜温度达到318～335℃,8h后反应温度稳定,第一反应釜温度为320～330℃,第
8、二反应釜温度为240～250℃,达到要求温度范围。微晶蜡加氢时反应压力基本一致,保持在15～15.5MPa,与凡士林加氢压力相当,氢油比为500∶1。由于产品比色和反应温度、压力有直接关系,提高操作压力可增加产品精制深度,对改善产品色度、热稳定性有一定效果,对降低稠环芳烃含量则非常有效。试生产中曾出现压力下降至10～11MPa,因系统压力不够,反应不完全,馏出口取样分析产品赛氏比色低
