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1、669.14/.15:543.42:546.881UHD1C1中华人民共和国国家标准GB/T223.76一94钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钒量Methodsforchemicalanalysisiron,steelandalloyTheflameatomicabsorptionspectrometricmethodforthedeterminationofvanadiumcontent1994一01一17发布1994一10一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钒量M
2、ethodsforchemicalanalysisiron,steelandalloyGs/T223.76一94Theflameatomicabsorptionspectrometricmethodforthedeterminationofvanadiumcontent1主肠内容与适用范围本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定钒量。本标准适用于钢铁及合金中钒量的测定。测定范围:0.005u^-1。%。2方法提要试样以盐酸、硝酸溶解，高氯酸冒烟，加入铝作为干扰抑制剂，吸喷溶液到氧化亚氮一乙炔火焰中.用钒空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪31
3、8.4nm波长处，测量其吸光度。称取试样中钨量应小于10mg,钦量应小于5mg.3试荆3.1纯铁(含钒量G0.0005%或已知很低的含钒量)。3.2盐酸(pl.19g/mL),3.3硝酸(pi.42g/mL),3.4高氯酸(pl.67g/mL),3.5盐酸(2+100),3.6铝溶液(20mg/mL):溶解90.0g氯化铝(AICI,·6H20)于300mL水中，加入5mL盐酸(3.2),用水稀释至500mL，混匀。3了钒标准溶液3了，储备液3.7.1.1用金属钒配制称取1.0000g高纯钒(99.9%以上)，溶解在30mL王水中，加热
4、燕发至近干，加入20mL盐酸(3.2)溶解盐类，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度、混匀。此溶液1mL含2.00mg钒。3.7.1.2用偏钒酸按配制称取2.2960g已在100-105℃下〔tf烘1h并在干燥器中冷却到室温的偏钒酸铁(NH,VO=99.9%以上)置于600mL烧杯中，加入400mL热水慢慢溶解，冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度、混匀。此溶液1mL含2.00mg钒。注:供干温度超过110℃时，可能引起偏钒酸馁分解，必须严格地控制烘干温度.3.7.2标准溶液移取10.00mL储备液(3.7.1)于250
5、mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钒国家技术监借局1994一01一17批准1994一10一01实施Ga/T223.76一940.080mg。使用前配制。4仪器原子吸收光谱仪，备有氧化亚氮一乙炔燃烧器，钒空心阴极灯。氧化亚氮气体和乙炔气体要足够纯净，不含水分、油和钒，能够提供稳定、清亮的贫姗火焰。所用原子吸收光谱仪应达到下列指标:4.1精密度的最低要求:用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，计算其吸光度平均值和标准偏差.此标准偏差不应超过最高校准溶液吸光度平均值的1.0%.用最低浓度的校准溶液(不是零校准溶液)，测量10
6、次吸光度，计算其吸光度的平均值和标准偏差，此标准偏差不应超过最高校准溶液吸光度平均值的0.5%.4.2特征浓度在与最终实验溶液基体一致的溶液中，其特征浓度要优于1.0pg/mL,4.3检出限本标准钒的检出限要优于0.3pg/mL,4.4校准曲线的线性校准曲线上端20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下端200/n浓度范围内斜率的比值不应小于。.7。5分析步骤5.1试样量按表1称取试样。表1含钒量，%称样量，g0.005-0.201.0000>0.20^-1.000.20005.2测定数量称取两份试样进行测定，取其平均值。5.3
7、空白试验随同试样做空白试验。5.4测定5.4.1试液制备将试样(5.1)置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸(3.2)和4mL硝酸(3.3)，加热溶解，起泡停止以后加入10mL高氯酸(3.4)，继续溶解试样，蒸发溶液到冒高氯酸烟，保持5^-6min。取下冷却，加水20mL，加热溶解盐类，过滤到100mL容量瓶中，用热盐酸(3.5)洗涤n次滤纸，冷却，加入10.0mL溶液(3.6)，用水稀释至刻度、混匀。5.4.2校准溶液的配制按表2称取纯铁(3.1)7份分别置于250mL烧杯中，分别加入0.00,1.00,2.00,4.00,6.00
8、,8.00,10.00mL钒标准溶液(3.7.2)，以下按5.4.1操作进行。GB/T223.76一94表2试样中含钒量，%称取纯铁(3.1)量,g0.005^-0.201.000>0.20-1.000.2
