GB 8158.6-1987 氟化钠化学分析方法 重量法测定碳酸盐量

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1、中华人民共和国国家标准UDC661.833.316氟化钠化学分析方法543.06重量法测定碳酸盐量GB8158.6一8TLSO4278-1977MethodsforchemicalanalysisofsodiumfluorideThegravimetricmethodforthedeterminationofcarbonatecontent木标准适用J:氟化钠III碳酸盐}=的测定。测定范围:0.02%。本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准等同采用IkI际标准ISO4278-1

2、977(I:业用氟化钠—碳酸盐含}q4_-的测定—重准法》。方法提要试样与盐酸作用,使碳酸盐中乙氧化碳释放,随空气流带出,被含有苏打石棉的吸收竹吸收,称1#}.吸收i的增:11(,计算出几氧化碳I1,}1(.p2试剂2.1高氯酸镁:小粒或小片‘状,此试剂不应含有多厂2分了的水化物(相当f含水狱13.90,'o)。其水分可按附录A提供的方法测定。2.2苏打石棉:粒状。2.3无水硫酸铜:与f乞燥浮石(W合。2.4硫酸溶液(Pi.849,Ml)。2.5盐酸溶液(6mol,L)。3仪器装置如图I所示,包括:中国有色金属工业总公司

3、1987-05--28批准1988一06一01实施GB8158.6一87T,T,T,T,T,空吸装置EIII1F①H,SO,ifti有干操浮石的苏打石棉无水硫酸铜H,SO,苏打石棉图1测定碳酸盐装置示意图A一烧瓶;B一连接带,C一滴液漏'I-;D一冷凝骨,E一安个瓶;F一气泡计数器;G一螺旋夹,T,.T2.T3.Ta.Ts.1`s.T7一吸收箫,①一高氯酸镁;②一玻璃棉3.1烧瓶A:容积250m1,磨口。3.2联接装置:连接管B,其一端接近烧瓶A的底,另一端接到含有苏打石棉((2.2)的吸收管T7,并连接一个滴液漏斗C。

4、3.3冷凝管D。3.4吸收管:T,.T3.T6内盛高氯酸镁(2.1)。3.5吸收管:TZ内盛混有f-燥浮石的无水硫酸铜(2.3)。3.6吸收管:T4.T5内盛四分之三苏打石棉((2.2)及四分之一高氯酸镁((2.1),它们之间必须用玻璃纤维隔开。3.7’女个瓶E。3.8气泡计数器F:内盛硫酸溶液((2.4)。3.9空吸装置:配有螺旋夹G。用过滤泵,真空泵或一系列空吸瓶均可。4分析步骤4.1分析数量分析时称取两份试样平行进行分析,取其、卜均值。4.2试样量称取10.00gI--燥试样。4.3汉U定4.3.1将试样量(4.2

5、)放人烧瓶A(3.1)中,如图1所示,将烧瓶与其装置相联接。先用螺旋义G调节,使少量空气通过装置,用气饱计数器F(3.8)进行测量,允许每秒两个气泡通过。4.3.2每隔10min切断GB815二6一87不超过0.0019为止。然后增大空气流量至每秒4一5个气泡,并以滴液漏斗C往烧瓶A中加100ml水。4.3.3再减少空气流量至每秒两个气泡,并从滴液漏斗C往烧瓶中缓慢加人25ml盐酸(2.5),关闭漏斗旋塞,使分液漏斗中保留少量液体。放置5min,然后慢慢加热烧瓶A,约15min达到沸点,沸腾2min后停止加热,继续通空气

6、流lomin以上。4.8.4停止吸收,关闭并取下T4.T5,再称量。通常几乎所有的二氧化碳将被T;吸收,如T5增加量超过T;增加量的20,则应更换T;的试剂后重新测定。5分析结果的计算按下式计算二氧化碳百分含量:巾I+川2C02(%)=x100m0式中:m0—试样重,9,,,—T;管增加量,9;m2—T5管增加量,9.6允许差实验室间分析结果的差值不应超过下表所列允许差。碳酸盐含量允许差www.bzfxw.com<0.500.040.50^1.000.06_'1.00-2.000.08GB8158.6一87附录A高氮酸镁

7、含水量检查方法(辛卜充件)Al方法原理在一定条件下测k:!高氯酸镁溶于水所增高的温度,根据附图2中的数据查得相应的含水t_-IFOA2仪器A2.1保温瓶:内径约60mm,高l00mm,容积300m].A2.2温度计:0一100C.A2.3以石蜡处理过的软木塞:用以塞紧保温瓶(A2.1),塞上有插温度计的孔。A2.4滤纸圆筒:直径40mm,高75mm,顶部开口。用一张100mmx150mm的矩形滤纸卷成,底部用胶纸粘住。AZ.5F.5`_筒。A3分析步骤A3.1试样量:在临测定前快速称取20.09高氯酸镁((2.1),置于

8、滤纸圆筒(勺.4)内,将上端滤纸叠紧。A3.2测定:往保温瓶(A2.1)中注人75ml蒸馏水,将带温度计的塞子(A2.3)塞好,读出水在www.bzfxw.com平衡中的温度。再把包有试样量<弋.1)的滤纸圆筒放人保温瓶:扫,塞好塞子,轻轻摇动以促使试样溶解,读出平衡时的温度(约在20一25s以后)。A4结果的计算从

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