GB 6730.39-1986 铁矿石化学分析方法 丁二酮肟光度法测定镍量

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1、UDC622.341.1:543.06中华人民共和国国家标准GB6730.39-86铁矿石化学分析方法丁二酮肪光度法测定镍量MethodsforchemicalanalysisofironoresThedimetylglyoximephotometricmethodforthedeterminationofnickelcontent1986-08-19发布1987-08-01实施国家标准局发布中华人民共和国国家标准UDC622.341.1铁矿石化学分析方法:543.06丁二酮肪光度法测定镍量GB6730-39一86Methodsforchemicalanalysisofiro

2、nores代替GB1380-78Thedimetylglyoximephotometricmethodforthedeterminationofnickelcontent本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中411的侧定。侧定范围0.005^0.10%0本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要在pH8^-9,镍与丁二酮肪形成络合物，用三级甲烷萃取，在氢氧化钠介质中，用过硫酸按作氧化剂，使镍与丁二酮厉生成稳定的酒红色络合物于波长460nm处，测量其吸光度，借此测定镍量2试剂2.1焦硫酸钾.2.2盐酸经胺。2-3过硫酸钱。2.4盐酸

3、印1.19g/mlle2.5盐酸(1+23).2.6硝酸(p1.42g/ml)2.7硝酸(1+3),2.8氢氟酸(p工·15g/ml)2.9硫酸(1+1>02.10氢氧化钱(1+1),2.11三抓甲烷。2.12酒石酸溶液(25",)02.13丁二酮肪(1%)乙醇溶液。2.14乙二胺四乙酸二钠(EDTA)洗涤液(0.100)用氢氧化钱(2.10)调至pH6^7,2.15镍显色液:称取8g氢氧化钠溶于100ml水中。加5g酒石酸钾钠，搅拌使其溶解，冷却，加人0.5g丁二酮肪，搅拌使其溶解完全。2.16镍标准溶液2.16.1称取0.3181g氧化镍(基准试剂)溶于20ml硝酸(2.

4、6)中，加2ml硫酸(2.9)，低温加热至冒三氧化硫白烟5min以上。冷却，用水溶解盐类，冷至室温后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含500.0Kg镍。2.16.2移取5.00ml镍标准溶液(2.16.1)，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5.0Yg镍。国家标准局1986-08-19发布1987一08一01实施GB6730.39-863试样3.1一般试样粒度应小于100J}m，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160km,3.2预干燥不影响试样组成者，应按GB6720.1-86《铁矿石化学分析方法分析用预干

5、燥试样的制备》进行4分析步骤4.1测定数量同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。4.2试样量按表1称取试样和分取试液量表1镍量称取试样量.分取试液量，m]0.005-0.01050.000.010^-0.050500020.00050-0.10010.004.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。4-4校正试验随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样4.5测定4.5.1试样的分解4-5.1.1将试样(4.2),置于250ml烧杯中，加水润湿，加15ml盐酸(2.4)，低温加热至微沸数分钟，加5ml硝酸(2.6),4ml硫

6、酸(2.9)，加热至冒三氧化硫白烟5min以上。取下稍冷，加5m工盐酸(2.4)和30ml水，加热溶解盐类，并煮沸2-3min,用中速滤纸过滤，洗涤。滤液收集于100ml容量瓶中，作为主液保存。4.5.1.2残渣连同滤纸移人铂增祸中，灰化，在800℃左右灼烧10^-20min，冷却，加几滴水润湿，加5ml氢氟酸(2.8)和4滴硫酸(2.9)，低温加热至冒三氧化硫白烟，冷却，加2g焦硫酸钾(2.1),在650`(一左右熔融5^-10min，冷却，用热水浸取，合并于主液中，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀按表1移取上述溶液，置于125ml分液漏斗中4.5.2分离、显色加5ml酒石酸

7、溶液(2.12),棍匀，加约。.5g盐酸经胺(2-2)，摇动使其溶解。用水稀释体积至60--70ml，加人一小片刚果红试纸，用氢氧化按(2.10)调至试纸变红，并过量15滴(此时应为pH8-9)，加5ml丁二酮肠乙醇溶液(2.13)混匀，冷却。分别用10ml,5ml三氯甲烷(2.11)，两次萃取(每次振荡1min)，合并有机相于另一分液漏斗中，弃去水相。用10mIEDTA洗涤液(2.14)洗涤有机相，振荡30s，待分层后，将有机相放人另一分液漏斗中(尽量把有机相放尽，切不可把EDTA洗涤液放下去)，水相