GBT 11079-2000 白色油易碳化物试验法

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1、前言本标准等效采用美国材料与试验协会标准白色矿物油易炭化物试验法对白色油易炭化物试验法进行修订本标准与的差异在配制氯化钴标准溶液过程中测定其浓度时所用氢氧化钠过氧化氢及硫酸的浓度不同在配制硫酸铜标准溶液过程中测定其浓度时所用冰乙酸的浓度及加蒸馏水和稀盐酸的量不同在配制三氯化铁标准溶液过程中测定其浓度时所用蒸馏水的量及溶液静置时间不同取消原标准中对标准比色液有效期的规定在结果表述中判断油层颜色是否改变与原标准有差异本标准由国家石油和化学工业局提出本标准由中国石油化工集团公司抚顺石油化工研究院归口本标准起草单位中国石油化工集团公司抚

2、顺石油化工研究院本标准主要起草人高俊兴杨绍泉本标准首次发布于年中华人民共和国国家标准白色油易炭化物试验法代替范围本标准规定了白色油易炭化物的试验方法本标准适用于白色油也适用于检验白色油是否符合药用质量标准本标准涉及某些安全问题但是并未对所有安全问题提出建议本标准的用户在使用前有责任建立适当的安全防护措施并确定适当的规章制度引用标准下列标准所包含的条文通过引用而构成为本标准的一部分除非在标准中另有明确规定下述引用标准都应是现行有效标准分析实验室用水规格和试验方法方法概要在规定的条件下将白色油用浓硫酸处理后的颜色与标准比色液颜色进行

3、比较以判断其是否通过试验仪器磨口具塞试管如图带有磨口玻璃塞的耐热玻璃试管长外径在和刻线处经校正后误差不应大于磨口具塞试管盖塞后其容积为试管口向外卷边可将试管卡在水浴盖上水浴能将试管浸没至刻线以上可恒温至水浴带有适当材料制成的浴盖盖上开有直径约的孔通过孔可将试管悬挂于其中比色器用作观察酸层的颜色并与标准比色液相比较比色器的大小和形状可任选但是开口的大小和形状应符合图所示的尺寸刻度移液管试管卷口长外径电热恒温干燥箱酸式滴定管称量瓶容量瓶碘量瓶细口瓶国家质量技术监督局批准实施洗瓶烧杯滴瓶药勺温度计水银温度计最小分度为www.bzfxw

4、.com图白色油易炭化物试验比色器及试管试剂蒸馏水符合三级水规格要求硫酸优级纯含量配成硫酸溶液应无氮并按硫酸与蒸馏水体积比配成硫酸溶液注无氮的检查方法是将被检验的硫酸用同体积的蒸馏水稀释冷却取冷却后的硫酸溶液轻轻地加在装有二苯胺溶液的试管中不要混合在内接触面不应出现蓝色此法可检出低至的硝酸含量硫酸溶液以酸碱滴定法进行标定盐酸分析纯含量按盐酸与蒸馏水体积比配成稀盐酸溶液冰乙酸分析纯含量以上配成的冰乙酸水溶液过氧化氢分析纯配成过氧化氢水溶液硫酸铜分析纯氯化钴分析纯三氯化铁化学纯氢氧化钠分析纯按氢氧化钠和蒸馏水质量比配成溶液碘化钾分析

5、纯二苯胺分析纯配成硫酸溶液将二苯胺溶解在浓度为的浓硫酸中可溶性淀粉指示剂配成水溶液甲基橙指示剂配成水溶液硫代硫酸钠分析纯配成标准水溶液准备工作氯化钴标准溶液的配制称取氯化钴约置于容量瓶中用盐酸溶液稀释到刻线溶解后用移液管准确量取于碘量瓶中加氢氧化钠溶液和的过氧化氢煮沸冷却后加碘化钾和硫酸溶液迅速盖好瓶塞用蒸馏水封住瓶口静置当沉淀安全溶解后以淀粉溶液作指示剂用的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘每毫升的硫代硫酸钠标准溶液相当于的氯化钴加入盐酸溶液调节氯化钴溶液的最后体积使每毫升溶液中含氯化钴硫酸铜标准溶液的配制称取硫酸铜约置于容量瓶中

6、用盐酸溶液稀释到刻线溶解后用移液管准确量取于碘量瓶中加蒸馏水的冰乙酸溶液碘化钾和盐酸并迅速盖好瓶塞用蒸馏水封住瓶口以淀粉溶液作指示剂用的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘每毫升硫代硫酸钠标准溶液相当于硫酸铜加入盐酸溶液调节硫酸铜溶液的最后体积使每毫升溶液含硫酸铜三氯化铁标准溶液的配制称取三氯化铁约置于容量瓶中用盐酸溶液稀释到刻线溶解后用移液管准确量取于碘量瓶中加蒸馏水碘化钾和盐酸并迅速盖好瓶塞用www.bzfxw.com蒸馏水封住瓶口静置后用蒸馏水稀释混合物以淀粉溶液作指示剂用的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘每毫升硫代硫酸钠标准溶液相

7、当于三氯化铁加入盐酸溶液调节三氯化铁溶液的体积使每毫升溶液中含三氯化铁标准比色液的配制取份氯化钴标准溶液份三氯化铁标准溶液和份硫酸铜标准溶液配制成标准比色液试验步骤用铬酸洗液清洗磨口具塞试管然后用自来水冲洗再用蒸馏水洗净在烘箱中干燥取标准比色液于磨口具塞试管中用白色油样品覆盖在标准比色液上经剧烈振荡后充分静置分层向另一磨口具塞试管内注入的硫酸至刻线处然后再加入试样至刻线处轻轻地塞上管塞将试管放在的水浴中磨口具塞试管在水浴中加热后松开管塞释放管内的压力再塞上管塞从水浴中迅速取出试管用手指按住管塞并沿垂直方向剧烈振荡三次其振幅约振荡

8、速度为每秒钟次每重复操作一次每个振荡周期试管离开水浴不得超过自试管第一次放到水浴中计时后取出试管在室内静置观察并记录油层是否变色放试管于比色器中酸层颜色与条中标准比色液颜色相比较结果表述当油层的颜色不变并且酸层颜色不深于标准比色液时认为试样通过注油层中有浅蓝色雾