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时间:2018-01-02
《GB 18172.1-2000 百菌清烟粉粒剂》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准百菌清烟粉粒剂发布实施国家质量技术监督局发布前言本标准的第章第章为强制性的其余为推荐性的本标准是按照标准化工作导则第单元标准的起草与表述规则第部分标准编写的基本规定的要求在国内企业标准和有关资料的基础上制定的本标准的附录是标准的附录本标准由中华人民共和国国家石油和化学工业局提出本标准由沈阳化工研究院技术归口本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释本标准负责起草单位沈阳化工研究院湖南南天实业股份有限公司本标准参加起草单位北京晨阳植保制剂厂本标准主要起草人王玉范刘勇邢红刘耀球王银忠肖冬良姜治国中华人民共和国国家标准百菌清烟粉粒剂该产品有效成分百菌
2、清的其他名称结构式和基本物化参数如下通用名称数字代号化学名称四氯二氰基苯结构式实验式相对分子质量按年国际相对原子质量计生物活性杀菌熔点沸点蒸气压溶解度水中二甲苯中丙酮环己酮二甲基甲酰胺中煤油中稳定性在常温贮存条件下稳定对弱碱或弱酸性介质及对光照稳定在强碱介质中分解范围本标准规定了百菌清烟粉粒剂的要求试验方法以及标志标签包装和贮运本标准适用于由符合国标的百菌清原药与适宜的助燃剂燃剂填料加工制成的百菌清烟粉粒剂引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性农药
3、值的测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则百菌清原药农药粉剂可湿性粉剂细度测定方法国家质量技术监督局批准实施要求外观均匀松散粉末不应有团块百菌清烟粉粒剂应符合表要求表百菌清烟粉粒剂控制项目指标指标项目百菌清含量六氯苯含量加热减量值范围细度通过标准筛点燃试验合格合格燃烧发烟时间自燃温度成烟率加速贮存试验合格合格注六氯苯自燃温度成烟率同一批原材料产品只做一次加速贮存试验在正常生产情况下每三个月至少进行一次试验方法抽样按中粉剂和可湿性粉剂的采样方法进行用随机数表法确定抽样的包装件最终抽样量应不少于鉴别试验气相色谱法本鉴别试验可与百菌清含量的测定同时进行在相同的气
4、相色谱操作条件下试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中百菌清色谱峰保留时间其相对差值应在以内当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时可采用其他有效方法进行鉴别百菌清含量的测定方法提要试样用二甲苯溶解以邻二苯基苯为内标物使用为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器对试样中的百菌清进行气相色谱分离和测定试剂和溶液二甲苯经气相色谱分析无干扰物百菌清标样已知含量内标物邻二苯基苯应不含有干扰分析的杂质固定液载体或性能相当的其他载体内标溶液称取邻二苯基苯于容量瓶中用二甲苯溶解并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器色谱数据处理机色谱柱玻璃柱或不锈钢柱柱填充物涂渍在上
5、载体微量进样器色谱柱的制备固定液的涂渍称取和固定液于烧杯中加适量略大于载体体积的丙酮使其完全溶解慢慢倒入载体轻轻摇荡使之混合均匀并使溶剂挥发置于的烘箱中取出放在干燥器中冷却至室温色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口分次把制备好的填充物填入柱内同时不断轻敲柱壁直至填到离柱出口处为止将漏斗移至色谱柱的入口在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉通过橡胶管接到真空泵上开启真空泵继续缓慢加入填充物并不断轻敲柱壁使其填充得均匀紧密填充完毕在入口端也塞一小团玻璃棉并适当压紧以保持柱填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱入口端与汽化室相连出口端暂不接检测器以的流量通入载气分阶段
6、升温至并在此温度下保持老化后将柱出口端与检测器相连气相色谱操作条件温度柱室汽化室检测器室气体流量载气氢气空气相对保留值百菌清邻二苯基苯上述气相色谱操作条件是典型的可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果典型的百菌清烟粉粒剂气相色谱图见图邻二苯基苯四氯对苯二甲腈百菌清图百菌清烟粉粒剂气相色谱图测定步骤标样溶液的制备称取百菌清标样精确至置于容量瓶中用移液管移入内标溶液摇匀试样溶液的制备称取含百菌清精确至的试样置于容量瓶中用与中同一支移液管加入内标溶液在超声波浴槽中超声过滤备用测定在上述操作条件下待仪器稳定后连续注入数针标样溶液计算各针相对响应值的重复性直至
7、相邻两针的相对响应值变化小于按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中百菌清与内标物峰面积之比分别进行平均试样中百菌清的质量分数按式计算式中标样溶液中百菌清与内标物峰面积之比的平均值试样溶液中百菌清与内标物峰面积之比的平均值标样的质量试样的质量标样中百菌清的质量分数允许差两次平行测定结果之差对百菌清烟粉粒剂应不大于的应不大于取其算术平均值作为测定结果六氯苯含量测定高效液相色谱法仲裁法方法提要试样用乙腈溶解以甲醇为流动相用为填料的液相色谱柱和紫外检测器对试样中六氯苯进行反相高效液相色
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