gb 23200.1-2016 除草剂残留量检测方法 第1部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.1—2016代替SN/T1737.1—2006食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第1部分：气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofacetanilideherbicideresiduesincerealsandoilseedsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

2、中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.1—2016前言本标准代替SN/T1737.1-2006《除草剂残留量检测方法第1部分：气相色谱串联质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量》。本标准与SN/T1737.1-2006相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”。—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1737.1-2006。IGB23200.1—2016食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第1部分：气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺

3、类除草剂残留量1范围本标准规定了粮谷及油籽中酰胺除草剂残留量检验的抽样、制样和气相色谱-质谱联用测定方法。本标准适用于大米、大豆中酰胺除草剂残留量的定量测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中除草剂用丙酮和水提取，把提取液中丙酮减压去除后，加入氯化钠溶液，用正己烷反萃取，浓缩正己烷提取液，然后用乙腈提取，弗罗

4、里硅土固相萃取柱净化，样液供气相色谱-质谱测试，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1正己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.3丙酮(CH3COCH3)：色谱纯。4.1.4乙醚((C2H5)2O)：色谱纯。4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：经650C灼烧4h，冷却后置于干燥器中备用。4.1.6氯化钠(NaCl)：分析纯。4.2溶液配制4.2.1氯化钠溶液：10%（m/V）,将100g氯化钠溶于水中，并稀释至1000mL。4.2.2提取剂I：乙腈加入少

5、量正己烷饱和，摇匀。4.2.3提取剂Ⅱ：正己烷加入少量乙腈饱和，摇匀。4.2.4正己烷-乙醚（85+15）：取85mL正己烷和15mL乙醚，混匀。4.3标准品4.3.1毒草胺、莠去津、乙草胺、二甲吩草胺、甲草胺、嗪草酮、异丙甲草胺、敌稗、丁草胺、丙草胺、敌草胺标准品（具体信息见附录A），纯度大于98%。4.4标准溶液配制4.4.1分别准确称取25±0.1mg标准品于50mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容，得到浓度为500g/mL单标储备液，此溶液在0～4℃中可保存3个月。根据需要再用丙酮稀释储备液，配制成适当浓度的混合标准工作液，此溶液在0～4℃中可保存1个月。4.5材料

6、4.5.1弗罗里硅土固相萃取柱：125mg，3mL，或相当者。使用前依次用5mL正己烷-乙醚溶液和5mL正己烷预淋洗柱子，流速1d/sec。5仪器和设备1GB23200.1—20165.1气相色谱-质谱仪。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋转蒸发仪。5.4固相萃取装置。5.5吹氮浓缩仪。5.6旋涡混合器。5.7均质机。5.8离心机。5.9茄形瓶：100mL，250mL。5.10离心管：15mL，50mL。5.11微量注射器：10µL。6试样制备与保存6.1试样制备将样品按四分法缩分至1kg，样品取样部位按GB2763附录A执行，全部磨碎并通过40目

7、筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内，密封，标明标记。6.2试样保存将试样于-5℃以下避光保存。在抽样和制样过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1提取称取约10g（精确至0.01g）样品于50mL离心管中，加入10mL水和20mL丙酮，均质3min，于4000r/min离心4min，将提取液移入250mL茄形瓶中，离心管中残渣再用30mL2丙酮提取，提取液并入茄形瓶中。在38℃下，减压蒸发去除丙酮，残液（约10mL）转移至另一50mL离心管中。依次用10mL10%氯化钠溶液和15mL正己烷洗涤茄形瓶，洗涤