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《gb 14883.2-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质氢-3的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB14883.2—2016食品安全国家标准食品中放射性物质氢-3的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB14883.2—2016前言本标准代替GB14883.2—1994《食品中放射性物质检验氢-3的测定》。本标准与GB14883.2—1994相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质氢-3的测定”;———按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整;———补充细化了分析和实验步骤。ⅠGB14883.2—2016食品安全国家标准食品中放射性物质氢-3的测定1范围本标准适用于各类食品
2、中氢-3(3H)的测定。2原理鲜样经燃烧-氧化,使游离水和有机物中氢全部转化为水。收集的水纯化后以电解法浓集3H,用液体闪烁计数器测量3H的放射性。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1过硫酸钾(K2S2O8)。3.1.2过氧化钠(Na2O2)。3.1.3磷酸溶液:85%浓度,市售。3.1.42,5-二苯基唑[OC(C6H5)=NCH=CC6H5]:简称PPO,闪烁纯。3.1.51,4-双-2-(5-苯基唑)-苯([OC(C6H5)=CHN=C]2C6H4):简称POPOP,闪烁纯。3.1.6萘(C10H8)。3.1.71,4
3、-二氧杂环己烷(C4H8O2)。-6-1。本底水应取自33.1.8本底水:电导率小于2×10Ω·cmH活度浓度水平尽可能低的水,如(深)地下水。蒸馏取得水样,测定水中33),并记录测定日期(t=0)。装在硼硅玻璃瓶中H活度浓度(Bq/m在黑暗中恒定温度保存。3.2试剂配制闪烁液:取6gPPO、0.3gPOPOP和100g萘,溶解于蒸馏纯化过的1,4-二氧杂环己烷(二氧六环)中并稀释至1L。保存在黑纸包好的棕色瓶中,避光备用。PPO和POPOP均为闪烁纯。也可使用市售已配好的商品闪烁液,但应尽量选用低毒性、高闪点溶解性好的安全高效产品。用户应检验替代的商品闪烁液的性能与最佳使用条件,以保证可接受
4、性。3.3标准品标准33H水:已知准确H活度,用本底水稀释后备用。4仪器和设备34.1液体闪烁计数器:本底计数率不大于60计数/min,H计数效率不小于20%,宜在恒温条件操作。1GB14883.2—201634.2H氧化燃烧装置:见图1。说明:1———燃烧室;2———氧化室;3———高温炉;4———热电偶;5———水接收瓶;6———冷凝管。图13H氧化燃烧装置34.3H电解浓集装置:见图2和图3。说明:1———电解池;2———固定架;3———冷却水管。图23H电解浓集装置2GB14883.2—2016说明:1———橡皮塞;2———镍阴极;3———镍阳极;4———塑料环。图3电极5分析步骤5.
5、1采样和预处理采样和预处理按GB14883.1规定进行。5.2样品的燃烧与氧化35.2.1称取1.00kg洗净、晾干的食品鲜样,装入H氧化燃烧装置的燃烧室内。5.2.2先通氧气,流速控制在0.5L/min~0.7L/min,赶净装置内空气。5.2.3接通高温炉电源。使氧化室的温度升至700℃,再加热燃烧室,当温度升至100℃时,就有水分流入接收瓶。保持这个温度,直到水分流出速度变慢时再缓慢升温。5.2.4当温度升到200℃~300℃时,升温要尽可能慢,并仔细观察通氧情况。一般燃烧室温度升至500℃以上就无馏分流出。5.2.5控制温度在600℃,继续燃烧一段时间,使食品样品完全氧化,然后切断电源
6、,停止加热和通气。燃烧室产生的气体经氧化室被氧化,水蒸气通过冷凝管收集于接收瓶。5.3水样纯化所收集的水经测量总体积后转入500mL蒸馏瓶,加入20g~30g过硫酸钾,氧化回流约2h,若溶液仍带色,可再加入10g左右过硫酸钾后回流2h。重复氧化回流操作直至完全褪色。将蒸馏瓶接入蒸馏装置蒸馏,所得的水密封在磨口烧瓶内。5.4电解浓集5.4.1电解过程是在图2装置内进行。记录电解前纯化过的水样体积并配成1%过氧化钠溶液作为电3GB14883.2—2016解液。5.4.2电解前镍电极(见图3)应事先浸泡在热稀磷酸溶液中数分钟,取出后用水冲洗烘干,然后装入电解池(见图2)。2,用自来水冷却,每次电解样
7、品水的同时,可在电解池的对称位置5.4.3电解时电流密度为65mA/cm电解两个加有标准33H水与样品等体积的水样,以测定电解过程H的回收率。5.4.4电解直到电解液体积缩小10倍左右结束,记录电解后体积。35.4.5电解完毕后,直接蒸馏样品三次,把浓集了H的水从电解液中分离出来。5.4.6电解的样品水的浓集系数按式(1)计算:ViP=…………………………(1)Ve式中:P———浓集系数;Vi——
