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《gb 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.35—2016食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.35—2016前言本标准代替GB/T5009.35—2003《食品中合成着色剂的测定》。本标准与GB/T5009.35—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定”;———增加了试剂的级别和分子式;———增加了标准品;———修改了计算公式;———修改了色谱图;———删除第二法薄层色谱法;———删除第三法示波极谱法。ⅠGB5009.35—201
2、6食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定1范围本标准规定了饮料、配制酒、硬糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂(不含铝色锭)的测定方法。本标准适用于饮料、配制酒、硬糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂(不含铝色锭)的测定。2原理食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法或液-液分配法提取,制成水溶液,注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2正己烷(C6H14)。3.1.3
3、盐酸(HCl)。3.1.4冰醋酸(CH3COOH)。3.1.5甲酸(HCOOH)。3.1.6乙酸铵(CH3COONH4)。3.1.7柠檬酸(C6H8O7·H2O)。3.1.8硫酸钠(Na2SO4)。3.1.9正丁醇(C4H10O)。3.1.10三正辛胺(C24H51N)。3.1.11无水乙醇(CH3CH2OH)。3.1.12氨水(NH3·H2O):含量20%~25%。3.1.13聚酰胺粉(尼龙6):过200μm(目)筛。3.2试剂配制3.2.1乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经0.45μm微孔滤膜过滤。3.2.2氨水溶液:量取
4、氨水2mL,加水至100mL,混匀。3.2.3甲醇-甲酸溶液(6+4,体积比):量取甲醇60mL,甲酸40mL,混匀。1GB5009.35—20163.2.4柠檬酸溶液:称取20g柠檬酸,加水至100mL,溶解混匀。3.2.5无水乙醇-氨水-水溶液(7+2+1,体积比):量取无水乙醇70mL、氨水溶液(3.2.2)20mL、水10mL,混匀。3.2.6三正辛胺-正丁醇溶液(5%):量取三正辛胺5mL,加正丁醇至100mL,混匀。3.2.7饱和硫酸钠溶液。3.2.8pH6的水:水加柠檬酸溶液调pH到6。3.2.9pH4的水:水加柠檬酸溶液调pH到4。3.3标准品3.3.1柠檬黄
5、(CAS:1934-21-0)。3.3.2新红(CAS:220658-76-4)。3.3.3苋菜红(CAS:915-67-3)。3.3.4胭脂红(CAS:2611-82-7)。3.3.5日落黄(CAS:2783-94-0)。3.3.6亮蓝(CAS:3844-45-9)。3.3.7赤藓红(CAS:16423-68-0)。3.4标准溶液配制3.4.1合成着色剂标准贮备液(1mg/mL):准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红、亮蓝各0.1g(精确至0.0001g),置100mL容量瓶中,加pH6的水到刻度。配成水溶液(1.00mg/mL)
6、。3.4.2合成着色剂标准使用液(50μg/mL):临用时将标准贮备液加水稀释20倍,经0.45μm微孔滤膜过滤。配成每毫升相当50.0μg的合成着色剂。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪,带二极管阵列或紫外检测器。4.2天平:感量为0.001g和0.0001g。4.3恒温水浴锅。4.4G3垂融漏斗。5分析步骤5.1试样制备5.1.1果汁饮料及果汁、果味碳酸饮料等:称取20g~40g(精确至0.001g),放入100mL烧杯中。含二氧化碳样品加热或超声驱除二氧化碳。5.1.2配制酒类:称取20g~40g(精确至0.001g),放入100mL烧杯中,加小碎瓷片数片,加热驱除乙醇。
7、5.1.3硬糖、蜜饯类、淀粉软糖等:称取5g~10g(精确至0.001g)粉碎样品,放入100mL小烧杯中,加水30mL,温热溶解,若样品溶液pH较高,用柠檬酸溶液调pH到6左右。5.1.4巧克力豆及着色糖衣制品:称取5g~10g(精确至0.001g),放入100mL小烧杯中,用水反复洗涤色素,到巧克力豆无色素为止,合并色素漂洗液为样品溶液。2GB5009.35—20165.2色素提取5.2.1聚酰胺吸附法:样品溶液加柠檬酸溶液调pH到6,加热至60℃,将1g聚酰胺粉加少许水调成粥状,倒入样品溶液中,搅