gb 1903.18-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸苹果酸钙

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1、中华人民共和国国家标准GB1903.18—2016食品安全国家标准食品营养强化剂柠檬酸苹果酸钙2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局GB1903.18—2016食品安全国家标准食品营养强化剂柠檬酸苹果酸钙1范围本标准适用于以碳酸钙等钙源、柠檬酸、苹果酸为原料,按一定比例混合反应后经中和、沉淀、分离、过滤和干燥等工艺而制得的食品营养强化剂柠檬酸苹果酸钙。2化学名称、分子式、结构式2.1化学名称柠檬酸苹果酸钙2.2分子式Cax(C6H5O7)y(C4H4O5)z·nH2O2.3结构式以Ca6(C6H

2、5O7)2(C4H4O5)3·5H2O为例,结构式如下:Ca6(C6H5O7)2(C4H4O5)3·5H2O3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。1GB1903.18—2016表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自状态粉末结晶然光线下,观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法柠檬酸苹果酸钙含量(Ca,干基计),w/%20~26附录A中A.4pH(100g/L)5~8附录A中A.5干燥失重,w/%≤10附录A中A.6盐酸不溶物,w/%≤0.2附录A中A.7溶解度,w/%≥80附录

3、A中A.8氟化物(以F计)/(mg/kg)≤50GB/T5009.18重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤10GB5009.74铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.12总砷(以As计)/(mg/kg)≤2.0GB5009.112GB1903.18—2016附录A检验方法A.1警示本标准检验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者立即治疗。使用剧毒品时,应严格按照有关规定管理;使用时应避免吸入或与皮肤接触,必要时应在通风橱中进行。暴露部位有伤口的人员不能接触。A.2一般规定本标准检验方法中所用试剂和水在没有注明其他

4、要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1氨水溶液:(2+3,体积比)。A.3.1.2对氨基苯磺酸:10g/L。A.3.1.3氢氧化钠溶液:40g/L。A.3.1.4亚硝酸钠溶液:200g/L。A.3.2苹果酸根鉴别称取试样0.5g,精确至0.01g。置于50mL试管中,加水10mL溶解。用氨水溶液中和至中性,加入对氨基苯磺酸溶液1

5、mL,在沸水浴中加热5min。加入亚硝酸钠溶液5mL,再置于水浴加热3min后,加入氢氧化钠溶液5mL,试液应立即呈色。A.3.3红外光谱定性鉴别采用溴化钾压片法,按照GB/T6040的规定进行试验,试样的红外光谱应与对照的谱图一致。对照的谱图见附录B。A.4柠檬酸苹果酸钙含量(Ca,干基计)的测定A.4.1方法提要在试验溶液中,以少量镁离子为辅助指示剂,即镁离子与铬黑T生成稳定的络合物指示颜色变化,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定,根据乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液消耗的量计算钙含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1盐酸溶液(1+4,体积比)

6、。3GB1903.18—2016A.4.2.2氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)。A.4.2.3氧化锌基准试剂(纯度不低于99.9%)。A.4.2.4硫酸镁溶液(120g/L)。A.4.2.5铬黑T(5g/L)。A.4.2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.05mol/L。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制:称取20gEDTA,加水溶解,用水稀释至1000mL,摇匀。标定:准确称取0.15g经800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的氧化锌基准试剂(A.4.2.3),用少量水润湿,加2mL盐酸溶液(20%)溶解,加100mL水,用氨水溶液(10%

7、)调节溶液pH至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T溶液,用配置好的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L),按式(A.1)计算:m×1000c(EDTA)=…………………………(A.1)(V)×M1-V式中:m———氧化锌基准试剂的质量,单位为克(g);V1———消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V———空白消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL);M———氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=8

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