还在为FID点火失败而烦恼吗复习进程.doc

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1、精品好文档，推荐学习交流还在为FID点火失败而烦恼吗？ 摘自实验与分析网站到目前为止人们研究的气相色谱检测器有二三十种，但在商品色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器，其中FID(氢火焰离子化检测器)又是气相色谱最常用一种检测器，它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点，特别适合于毛细管气相色谱。FID检测器在日常使用中常出现点不着火、不出峰、信号小、基线噪声大等现象。应用最广泛的气相色谱检测器氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实

2、质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1µL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。但其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。我们知道

3、不同厂商在设计FID点火技术时由于考虑因素不同可大体分为：（1）爆鸣点火；（2）喷嘴口处点燃；（3）检测器顶部（排气口）处点火后引燃。在实验室的小伙伴，应该都遇到过这种情况：预热一段时间后，FID点不着火，这是实验室经常会发生的事了，多数人都会选择人为吹口气来点火，是比较常见也比较有效的办法，你是否曾担心这样会对设备或对人体有什么潜在的危害？小编也说不清，不过，倒是可以帮您分析下，为什么FID检测器会点不着火？如何排除故障？点火困难如何进行问题排除1、检查氢气、空气类型对不对，有时候供气商把气体搞混了，点不着火，如果刚换了空气或者氢气就出现

4、点火问题，可以怀疑是搞混了。如果使用氢气发生器，最好把氢气放空一段时间再点火。2、检查气体流量设置，FID一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min,FPDH2流量75ml/min,空气为100ml/min。 3、检查柱子流量是否过大，工作站上载气类型、柱子配置是否正确，柱子流速过大会吹灭火焰。 4、观察尾吹气流量（Makeup仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢4精品好文档，推荐学习交流Flow）设置，FID一般尾吹气流量和注流量之和大致等于30-35ml/min,FPD尾吹气流量为60ml/min.尾吹气

5、流量过大会吹灭火焰。 5、等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时去掉FPD的塑料废气管。6、检查柱子连接好了没有，有没有漏气。 7、必要时关闭尾吹气，等待火焰稳定后再打开。 8、检查工作站点火补偿（Litoffset）设置，一般设置为2.0PA，设置过大而实际基线值低，会点火报警。 9、检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。 10、清洗FID喷嘴。 11、必要时打开氢气和空气，用手工点火，观察是否着火，如果确认着火而没有信号输出，检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。确认连接紧密，仍然没有信号，则可能是FID/FP

6、D硬件故障。FID点不着火常见原因分析1、点火线圈不给力，由于火焰燃烧或者样品组分复杂等原因，容易导致点火线圈的金属丝靠近外面的部分氧化甚至生锈，因此在点火的时候，虽然能够看到点火丝发红但是外面的部分没有红，因此没有与氢气接触，因此也就点不着火，吹一下就是这个原因，对着小孔吹，将氢气吹入小孔中，与发红的点火丝接触，进而点着火。如果是这个原因，建议用牙签之类的东西，将点火丝向外轻轻挑出来一些，使没有氧化的部分尽量的靠近外部。但是注意千万别挑断了或者线圈之前或者与小孔的外壁接触，这样容易短路或者烧断线圈。至于人工点火使用什么工具，很多人使用点火

7、枪，这的确很方便，但是点火枪会放出电火花，出现意外了把板子烧了就不划算了。宝宝说的用火柴比较安全但是千万要注意不要有炭灰落入检测器。2、气体比例不合适。FID的火焰属于富氧火焰，一般氢气和空气的比例为1：10左右，氢气比例太小容易导致点不着火，而造成这种情况的原因很多，比如氢气流量不够、空气或者makeup气流量过大、检测器漏气等。这时候需要检查的地方很多，气源是否充足，EPC工作是否正常，色谱柱连接检测器部分是否漏气，大螺帽是否拧紧，甚至里面的石墨垫是否由于用力过猛而碎裂，喷嘴是否堵塞等一系列的细节问题。而如果气源使用的是气体发生器，则还

8、要注意，无论是电解水还是碱液的发生器，一定要解决气体的除水工作，否则氢气中水分太大也会导致点不着火。尤其是长时间不用或者刚开机的时候这种情况尤其明显。往往要加热检测器并且加大氢气